Simultane Thermoanalyse - hochauflösend in allen Bereichen
STA 449 C Jupiter® – Simultane TG-DSC
Hartmetall
Hartmetalle werden insbesondere dann eingesetzt, wenn hohe Verschleißfestigkeit, Härte und Bruchzähigkeit gefordert sind (z.B. Bohrköpfe). Für die Formgebung wird das Hartmetallpulver oft zusätzlich zur Bindemittelphase (z.B. Co-Metall) mit organischen Bindern versetzt, die vor dem eigentlichen Sintern ausgebrannt werden. Der Binder
(Smpt. ca. 57°C) wird in mehreren Stufen aus dem Werkstück ausgetrieben. Das Sintern beginnt bei ca. 922°C (extrapolierter Onset) und ist als exothermer Vorgang in der DSC-Kurve erkennbar. Bei ca. 1340°C (Peaktemperatur) schmilzt anteilig die eutektische Zusammensetzung WC/Co auf. Durch die weitere Erhöhung der Temperatur wird gemäß dem Phasendiagramm immer mehr WC gelöst.
Hohe Genauigkeit: Mischung Al2O3, Quarzsand und CaCO3
Die hohe Genauigkeit der Waage und der simultanen Wärmestrom-DSC ermöglichen z.B. die Phasenanalyse von Mischungen. Die Gewichtsverluststufe von 0,43% bei ca. 600°C wird durch den 0,98 Gew.-%-Anteil CaCO3 verursacht. Durch den vergleich der Phasenumwandlungsenthalpie des SiO2-Anteiles mit der Enthalpie des Quarzsandes wird der Gewichtsanteil des Sandes von 2,2% an der Mischung bestätigt. Ab ca. 1000°C sintert die Mischung, wobei Energie frei wird (exothermer Vorgang).
Zusammensetzung von Zementrohmaterialien
Die durchgeführte Messung verdeutlicht, wie mit simultaner thermischer Analyse und gleichzeitiger QMS-Analyse die von der Probe entweichenden Gase identifiziert und teilweise quantifiziert werden können. Beispielsweise sind Massenverluststufen im Bereich zwischen etwa 250°C und 450°C auf die Verbrennung organischer Bestandteile zurückzuführen. Hierauf deuten sowohl das exotherme DSC-Signal als auch die detektierten QMS-Signale für Wasser und CO2 hin. Weiterhin sind unterhalb 600°C mehrere Entwässerungsstufen zu beobachten. Die Zersetzung von CaCO3 im Bereich zwischen etwa 600°C und 850°C sowie die Zersetzung von CaSO4 zwischen etwa 1200°C und 1350°C kann über die MS-Signale klar nachgewiesen werden. Zudem sind einige nicht oxidierte organische Zersetzungsprodukte bei 336°C im QMS-Signal zu erkennen.
TG-DSC Messung bis zu hohen Temperaturen
Die Al(OH)3 Pulverprobe (57.070 mg Einwaage) wurde in dynamischer Luftatmosphäre mit 5 K/min bis 1500°C aufgeheizt. Die ausgezeichnete thermische Symmetrie im Rhodium Ofen der STA 449 C Jupiter® konnte durch Verwendung von
53 mg Al2O3 Referenzmaterial bezüglich der DSC noch weiter erhöht werden. Die hervorragende Stabilität aller Signale erlaubt die Auswertung der TG-Stufen für die stöchiometrische Entwässerung des Hydroxids mit den zugehörigen Enthalpieänderungen bis 600°C, und im Bereich 1000°C bis 1300°C die klare Detektion der Festkörperumwandlung des wasserfreien γ-Aluminiumoxids in zwei Stufen zum α- Al2O3 (DSC Peaks ohne TG Änderung).
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