TG-DSC Simultáneos – con una resolución superior en todos los rangos
STA 449 C Jupiter®
Metales Duros
Los metales duros se usan, en particular, cuando se necesitan resistencia al desgaste, dureza, y resistencia a la fractura (por ejemplo cabezales con taladro central). Para darles forma, el polvo de metal duro se carga a menudo con aglutinantes orgánicos, que se queman antes de la sinterización real. El aglutinante (con punto de fusión a unos 57°C) sale de la pieza en varias etapas. La sinterización empieza a unos 922°C (inicio extrapolado) y se reconoce como un proceso exotérmico en la curva DSC. A unos 1340°C (temperatura pico), la mezcla eutéctica WC/Co se funde. Con un posterior aumento de la temperatura, se libera más y más WC, según el sistema de fases.
Alta Precisión: Mezcla de Al2O3, Arena de Cuarzo y CaCO3
La alta precisión de la balanza y el flujo de calor simultáneo DSC permiten, por ejemplo, el análisis de fase de las mezclas. El paso de pérdida de peso del 0.43% a aproximadamente 600°C es causado por el 0.98 % en peso del componente CaCO3. La comparación de la entalpía de transición de fase del componente SiO2 con la entalpía de la arena de cuarzo confirma que el componente en peso de la arena es un 2.2% de la mezcla. Empezando a aproximadamente 1000°C la mezcla sinteriza, liberando energía en el proceso (reacción exotérmica).
Composición de los materiales base del cemento
La medición demuestra claramente que los gases que salen de la muestra pueden identificarse y cuantificarse parcialmente por medio de análisis térmicos simultáneos y análisis QMS simultáneos. Las dos etapas de pérdida de masa entre aproximadamente 250°C y 450°C son debidas a la combustión de componentes orgánicos. Esto es indicado por la señal DSC exotérmica y la señal QMS detectada para agua y CO2. Además pueden observarse varias fases de deshidratación por debajo de los 600°C. La descomposición del CaCO3 entre 600°C y 850°C así como la descomposición del CaSO4 entre 1200°C y 1350°C pueden detectarse claramente por medio de las señales MS. Más adelante, algunos productos de descomposición orgánicos no oxidados son visibles alrededor de los 336°C por la señal QMS.
Medida del TG-DSC hasta altas temperaturas
Una muestra de polvo de Al(OH)3 (peso de la muestra 57.070 mg) se calentó en atmósfera dinámica de aire con 5 K/min hasta 1500°C. La excelente simetría térmica del horno de rodio del STA 449 C Jupiter® podría aumentarse en relación con el DSC usando 53 mg Al2O3 como material de referencia. La extraordinaria estabilidad de todas las señales permite al evaluación de las fases TG para la deshidratación estequiométrica del hidróxido con los correspondientes cambios de entalpía hasta 600 °C, y en el rango desde 1000°C a 1300°C puede detectarse claramente la transición sólido- sólido del agua libre γ- alúmina en dos pasos al α- Al2O3 (picos DSC sin cambio de TG).
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