TG-DSC simultanées- avec une résolution suprême
dans toutes les gammes

STA 449 C Jupiter® - Thermo-Microbalance

 

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Métal dur
Les métaux durs sont utilisés, en particulier, lorsqu’une haute résistance à la tenue, une dureté et une résistance à la rupture sont requises (ex. têtes pour forage). Pour la mise en forme, la poudre de métal dur est souvent chargée avec des liants organiques brûlant avant le frittage. Le liant (point de fusion vers 57°C) est évacué de la pièce en plusieurs étapes. Le frittage commence vers 922°C (onset extrapolé) et il est reconnaissable sur la courbe DSC sous les traits d’un phénomène exothermique. Vers 1340°C (température de pic), la mixture eutectique WC/Co fond. En augmentant la température, de plus en plus de WC est relâché, en accord avec le système de phase.

Haute précision: Mélange de Al₂O₃, sable quartz et CaCO₃
La haute précision de la balance et le flux de chaleur DSC simultané permettent, par exemple, les analyses de phase de mélanges. La perte de masse de 0.43% vers 600°C représente 0.98% massique du composant CaCO₃. La comparaison entre l’enthalpie de transition de phase du composant SiO₂ avec celle du sable quartz confirme que le pourcentage massique du sable est de 2.2% dans le mélange. A partir de 1000°C le mélange se fritte, relâchant de l’énergie dans ce processus (réaction exothermique).

Composition de ciments bruts
La mesure démontre clairement que les gaz émis par l’échantillon peuvent être identifiés et partiellement quantifiés par l’analyse thermique simultanée et l’analyse QMS simultanée. Les 2 pertes de masses entre 250°C et 450°C représentent la combustion des composants organiques. Cela est confirmé par le signal DSC exothermique et la détection d’eau et de CO₂ par le signal QMS. De plus plusieurs étapes de déshydrations en dessous de 600°C peuvent être visualisées. La décomposition du CaCO₃ entre 600°C et 850°C ainsi que la décomposition du CaSO₄ entre 1200°C et 1350°C peuvent être clairement détectées par les signaux MS. Enfin, quelques produits de décomposition organique non oxydante sont visibles autour de 336°C grâce au signal QMS.

Mesure TG-DSC à très haute température
L’échantillon de poudre Al(OH)₃ (masse échantillon 57.070 mg) a été chauffé sous air dynamique avec une vitesse de 5°C/min jusqu’à 1500°C. L’excellente symétrie thermique dans le four rhodium de la STA 449 C Jupiter® aurait pu être augmenté concernant la DSC en utilisant comme matériau de référence 53 mg de Al₂O₃. L’excellente stabilité de tous les signaux permet l’évaluation des variations TG pour la déshydration stoechiométrique de l’hydroxyde avec les changements enthalpiques correspondants jusqu’à 600 °C, et entre 1000°C et 1300°C la transition solide-solide du γ-alumine sans eau en 2 étapes en α-Al₂O₃ (pics DSC sans changement TG) peut être précisément détectée.

 

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