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Enregistrer la réticulation – même durant le process!

DEA 230 Epsilon - L'analyseur diélectrique

 

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Résine Epoxy durant la Fusion et la Réticulation
En fonction d’un programme de température, le facteur de perte ε" à plusieurs fréquences montre une série de pics de relaxation de dipôles caractérisant le passage de la résine époxy vers sa température de transition vitreuse. Le facteur de perte augmente alors rapidement lors de la fusion de l’époxy, reflétant l’importante augmentation de la mobilité ionique dans la résine. La courbe de la viscosité ionique est la dérivée de la mobilité ionique composant le facteur de perte et elle est un paramètre indépendant de la fréquence relié à la viscosité du polymère avant gélation et à la rigidité après gélation. Initialement la viscosité ionique diminue reflétant l’effet de l’augmentation de la température sur la viscosité dynamique de la résine. Ensuite l’initiation de la réaction agit contre l’effet thermique en réduisant la mobilité et il en résulte une augmentation de la viscosité, caractérisant l’état de réticulation du matériau. Pour illustrer le degré de réticulation, l’index de réticulation diélectrique peut être utilisé.

Corrélation avec des Mesures de Viscosité (comparaison entre données DEA et Rhéomètre)
Une comparaison de données DEA et rhéomètre durant la réticulation d’un composite époxy-graphite montre que pendant les 150 premières minutes les courbes de la viscosité mécanique et de la viscosité ionique se superposent, démontrant la corrélation entre ces 2 propriétés. Au début de l’isotherme final à 175°C, la résine époxy rentre en gélation et la viscosité mécanique n’est plus mesurable. Le signal de la viscosité ionique continue de suivre l’entière réaction, même si le matériau devient rigide.

DEA-DMA Simultanées
En combinant le DEA 230 Epsilon avec le DMA 242 C, la mesure simultanée des propriétés diélectriques et mécaniques dynamiques d’un polymère peut être effectuée en un seul test. Dans cette configuration, le porte-échantillon compression du DMA est utilisé comme électrodes plates parallèles pour le DEA. Ces techniques sont complémentaires: le DMA peut clairement identifié la gélation et la vitrification de la résine, pendant que le DEA est plus sensible dans le domaine de faible viscosité et à la fin de la réaction de réticulation.

 

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DMA 242 C

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DEA 231/1 Epsilon

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