Temperaturas de Cristalização e de Entalpias

A cristalização é um processo de ocorrência natural ou iniciado artificialmente para a solidificação de substâncias ou materiais em uma forma estruturada, onde os átomos ou moléculas são altamente organizados em uma estrutura conhecida como cristal. Alguns materiais, como substâncias medicamentosas em produtos farmacêuticos, podem formar várias estruturas cristalinas diferentes, chamadas de modificações de cristal ou formas de cristal ou polimorfos.  

A cristalização ocorre a uma determinada temperatura e é acompanhada por uma certa quantidade de energia liberada (processo exotérmico), que é conhecido como calor ou entalpia de cristalização. Além disso, o procedimento de cristalização também possui um componente cinético (taxa de crescimento do cristal), que deve ser levado em consideração nos estudos de cristalização. A cristalização, como um processo iniciado termicamente, geralmente ocorre em duas etapas principais: a primeira etapa é a nucleação, enquanto a segunda etapa é conhecida como crescimento do cristal; o último também depende das condições do tratamento térmico.  

Com a ajuda do DSC (calorimetria exploratória diferencial), as temperaturas de cristalização e a energia liberada podem ser determinadas com alto grau de confiabilidade. Deve ser mencionado que a temperatura na qual a cristalização ocorre nos experimentos de DSC pode mudar para valores de temperatura mais baixos devido aos efeitos de resfriamento ou Super-Resfriamento, que podem ocorrer durante o processo de cristalização. Na medição de índio ilustrada abaixo, a cristalização ocorreu a 155 ° C, que é aproximadamente 2 Kelvin mais baixa do que a temperatura de fusão de 156,6 ° C.  

Além do método DSC, a dilatometria também pode ser aplicada para investigar tais processos.

Amostra: Índio, cadinhos Pt-Rh, 10 K / min HR, atmosfera de argônio, Massa da amostra aprox. 5 mgAmostra: Índio, cadinhos Pt-Rh, 10 K / min HR, atmosfera de argônio, Massa da amostra aprox. 5 mg