Einflussfaktoren auf DSC- und TG-Messergebnisse

Nicht nur bei Ringversuchen verschiedener Labors, sondern insbesondere bei der Schadensanalyse von z.B. Kunststoffteilen werden die DSC- und TG-Messergebnisse von Rohstoffhersteller und Verarbeiter genau verglichen, um dem Fehlerverursacher, Unzulänglichkeiten oder Versäumnisse nachzuweisen. Die Gerätebediener von Lieferant und Kunde sprechen selbstverständlich die Messparameter ab, sind jedoch oft überrascht, dass es zu unterschiedlichen Messergebnissen kommt – von den verschiedenen Interpretationen der Messkurven ganz abgesehen.

Die folgende Tabelle zeigt den Überblick über die verschiedensten Einflusskriterien auf das DSC- und TG-Messergebnis mit Beschreibungen bzw. Beispielen.

Einflussfaktor Kriterium Empfehlungen/Beispiele
Probenvorbereitung Probenentnahme Entnahmestelle des Polymer-Formteils, angussnah-angussfern
Probenpräparation Abschneiden mit Skalpell, Ausstanzen
Probenvorbehandlung Tempern bei definierter Lagertemperatur, Feuchtigkeit
Probenmasse Einwaage von 10 +/-0,1 mg
Probendichte insbesondere bei Pulvern wichtig (Schüttdichte)
Probenform, -oberfläche flache Scheibe für große Auflagefläche auf DSC-Sensor
DSC/TG-Messgerät

Sensortyp

Typ des Thermoelements und des Probenträgers
Temperaturkalibrierung heizratenabhängig
Empfindlichkeitskalibrierung abhängig von der Tiegelart, Atmosphäre und Sensortyp (Thermoelement)
Spülgasart (Probenumgebungsatmosphäre) Inertgas (z.B. Stickstoff) oder Reaktionsgas (z.B. Sauerstoff)
Spülgasdurchfluss 20 ml/min
Schutzgasdurchfluss 50 ml/min Stickstoff, um Kondensationseffekte im Tieftemperaturbereich zu vermeiden
Kühlungsart Intracooler, flüssiger Stickstoff, Luftkompressor für DSC
Vakuum Siedepunktserniedrigung bei TG von Lösemitteln, Weichmachern bei TG
Driftverhalten der Basislinien bei TG/STA und DSC
Auftriebsverhalten bei TG/STA
Messparameter

Temperaturbereich

Endtemperatur max. 40 K über den zu erwartenden letzten thermischen Effekten bei DSC
Heiz-/Kühlrate 10 K/min
erneute Aufheizung bei Polymeren in der DSC ist eine 2. Aufheizung erforderlich, da die 1. Aufheizung auch die thermomechanische Vorgeschichte enthält
Temperatur-/Zeitprogramm TM-DSC, isotherme Schritte anstelle linearer Heizrate
Tiegelart (Form, Material, Volumen) Aluminiumtiegel mit gelochtem Deckel, Drucktiegel für Polykondensation, Wärmeleitfähigkeit des Tiegelmaterials, Verträglichkeit Probe-Tiegelmaterial
Referenztiegel bei DSC/STA leer oder gefüllt mit Inertmaterialien
Gaswechsel Oxidative Induction Time, OIT, in Sauerstoffatmosphäre
Korrekturmessung Berücksichtigung einer Korrekturmessung (z.B. Auftrieb bei TG)
Kurvenauswertung Glättung der Messkurven zu hohen Glättungsfaktor vermeiden
Korrektur der Basislinie BeFlat bei DSC
Korrektur von Zeitkonstante und thermischem Widerstand Tau-R-Modus bei DSC
Auswertenormen ISO 11357 für Mittelpunktstemperatur des Glasübergangs oder lineare Basislinie für Schmelzwärme bei DSC
weiterführende Berechnungen Kristallinitätsgrad, Solid Fat Content (SFC), kinetische Analyse