Kristallisation

Als Kristallisation bezeichnet man den physikalischen Vorgang der Verhärtung bei der Bildung und beim Wachstum von Kristallen. Bei diesem Prozess wird Kristallisationswärme frei.

Bei der Züchtung von Kristallen werden künstliche Bedingungen geschaffen, unter denen die Kristallisation beschleunigt ablaufen kann.

Die Kristallisation kann aus gasförmiger, flüssiger oder fester Phase erfolgen. Beispiele sind das Erstarren einer Schmelze bei Abkühlung unter den Schmelzpunkt, das Auskristallisieren aus einer übersättigten Lösung, die Kondensation aus der Dampfphase, die Phasenumwandlung fester Stoffe (Polymorphie), die Entstehung kristalliner Produkte bei Festkörperreaktionen sowie die Kristallisation amorpher Stoffe.

Polymorphie: Das Auftreten eines Stoffes in verschiedenen festen Zustandsformen, die bei gleicher chem. Zusammensetzung Unterschiede in ihrer Struktur und damit in den physikalischen und teilweise auch chem. Eigenschaften aufweisen.

Die Kristallbildung ist abhängig von den Abkühlbedingungen (Beispiel - Abb.1), den Additiven und Füllstoffen im Polymer, sowie den Strömungsbedingungen während des Erstarrens. Auch eine nachträgliche Verstreckung verändert die Anordnung der Moleküle und damit die Eigenschaften des Materials.

Die Kristallisations- bzw. Abkühlkurve einer DSC-Messung kennzeichnet den Enthalpieverlauf aus dem flüssigen, amorphen Zustand übergehend in den festen, kristallinen Phasenzustand. 

Die Kristallisation hat Einfluss auf die optischen, mechanischen, thermischen und chemischen Eigenschaften des Stoffes und seine Verarbeitung.

 

Beispiel

Abkühlbedingungen

Abb.1: Glasübergang, Kaltkristallisation und Schmelzen bei konstanter Heizrate von 10 K/min nach Ab¬kühlung mit verschiedenen KühlratenAbb.1: Glasübergang, Kaltkristallisation und Schmelzen bei konstanter Heizrate von 10 K/min nach Ab¬kühlung mit verschiedenen Kühlraten

The DSC measurements show the different glass transition ranges (T: 75°C to 85°C), cold crystallization (151°C) and melting effects (249°C) depending on the different cooling rates selected before heating. For defined cooling, the intracooler of the DSC 204 F1 was employed.

Polyethylene terephthalate (PET) is a semi-crystalline thermoplastic with a relatively slow crystallization rate. High cooling rates lead to large amorphous portions in this material, an increase in ∆cp at the glass transition and post-crystallization during heating.

Low cooling rates, in contrast, lead to the increased generation of crystalline portions that form during cooling. This results in smaller glass transition steps and the absence of any post-crystallization.


Related Methods

DSC