Funktionsprinzip einer Wärmestrom-DSC

Eine DSC-Messzelle besteht aus einem Ofen und einem integrierten Sensor mit entsprechenden Stellflächen für Probe- und Referenztiegel. Die Sensorflächen sind mit Thermoelementen verbunden bzw. sogar selbst Teil der Thermoelemente. Damit ist es möglich, sowohl die Temperaturdifferenz zwischen Probe- und Referenzseite (DSC-Signal) als auch die Absolut-Temperatur der Proben- bzw. Referenzseite zu erfassen.

Aufgrund der Wärmekapazität cp der Probe erwärmt sich beim Aufheizen einer DSC-Messzelle die Referenzseite (meist leerer Tiegel) in der Regel schneller als die Probenseite, d.h. die Referenztemperatur (TR, grün) steigt etwas schneller an als die Probentemperatur (TP, rot). Beide Kurven verhalten sich beim Aufheizen mit einer konstanten Heizgeschwindigkeit parallel zueinander - bis eine Probenreaktion eintritt. Im vorliegenden Fall beginnt die Probe bei t1 zu schmelzen. Während des Schmelzvorgangs ändert sich die Temperatur in der Probe nicht; die Temperatur der Referenzseite bleibt davon jedoch unbeeinflusst und steigt weiterhin linear an. Nach Beendigung des Schmelzens nimmt auch die Probentemperatur wieder zu und weist ab dem Zeitpunkt t2 erneut eine lineare Steigung auf.

Das Differenz-Signal (ΔT) der beiden Temperaturkurven ist in der unteren Bildhälfte dargestellt. Im mittleren Bereich der Kurve entsteht durch die Differenzbildung ein Peak (blau), der den endothermen Schmelzvorgang repräsentiert. Je nachdem, ob bei der Differenzbildung die Referenztemperatur von der Probentemperatur subtrahiert wurde oder umgekehrt, zeigt der entstandene Peak in der Graphik nach oben oder nach unten. Die Fläche des Peaks steht mit dem Wärmeinhalt der Umwandlung (Enthalpie in J/g) in Zusammenhang.

DIN 51007 und ISO 11357-1 empfehlen, endotherme Prozesse mit Ordinatenausschlägen nach oben darzustellen. In z.B. ASTM E793 und E794 wird eine Auftragung der endothermen Richtung nach unten vorgeschlagen. Aufgrund dessen ist es in der NETZSCH Proteus® -Software möglich, die Auftragungsrichtung endothermer und exothermer Prozesse zu wählen.