Absolute Wärmeleitfähigkeitsmessung – 7 Dinge, die eine gute Guarded Hot Plate Apparatur ausmachen

Isolationswerkstoffe werden immer wichtiger, z.B. in der Anwendung als Gebäude-Dämmung. Eine bessere Dämmung senkt den Energieverbrauch und damit die Heizkosten für jeden einzelnen Haushalt oder Industriebetrieb. Es werden dadurch auch die CO2-Emissionen reduziert - ein unverzichtbarer Beitrag, um die globale Klimaerwärmung aufzuhalten.

Die temperaturabhängige Wärmeleitfähigkeit λ ist der Schlüsselparameter, da diese Materialgröße den Energiefluss durch die Isolation bestimmt. Mit der Guarded-Hot-Plate-Apparatur NETZSCH GHP 456 Titan® (siehe Abbildung 1) lässt sich der gesamte thermische Widerstand von großen, relativ dicken Proben einfach bestimmen, woraus sich ein repräsentativer Wert der Wärmeleitfähigkeit ergibt.

1) Absolute Methode

Der große Vorteil des GHP-Verfahrens ist, dass es sich um eine absolute Methode handelt, d.h. es gibt keinerlei Kalibrierung oder Korrektur. Die Werte der Wärmeleitfähigkeit ergeben sich im stationären Zustand einfach aus der gemessenen gesamten Heizleistung Q, der mittleren Probendicke d, der Messfläche A und dem eingestellten und gemessenen mittleren Temperaturgradienten ∆T entlang der Probe bzw. entlang beider Proben (der Faktor 2 ergibt sich bei zwei Proben):

λ=(Q • d)/(2A • ∆T)

2) Weiter Temperaturbereich

Isolationsmaterialien werden in einem extrem weiten Temperaturbereich eingesetzt, z.B. als Kryo-Isolation oder Isolation von Hochtemperatur-Öfen. Aus diesem Grund gibt es die NETZSCH GHP 456 Titan® in zwei Ausführungen: Für den Bereich -160…250°C oder für den Bereich -160…600°C.

Fig. 1: NETZSCH GHP 456 Titan® in open position. A sample or two identical samples (not shown) are located between the hot plate (1) and guard ring (2), or between the lower (3) and upper cold plates (4), respectively. Additionally shown are the three-paFig. 1: NETZSCH GHP 456 Titan® in open position. A sample or two identical samples (not shown) are located between the hot plate (1) and guard ring (2), or between the lower (3) and upper cold plates (4), respectively. Additionally shown are the three-part surrounding furnace (5), insulation (6), feed-throughs (7), hoisting device (8) and gas connection (9).

3) Vakuum

Das vakkumdichte Design der NETZSCH GHP 456 Titan® ist Voraussetzung für definierte Atmospähren am Ort der Proben: Normalbedingungen, trockene Luft oder inertes, sauerstofffreies Spülgas können daher verwendet werden. Außerdem kann man auch im Vakuum bei Drücken bis hinunter zu 10-4 mbar messen. All diese Möglichkeiten sind vorallem bei porösen- oder fasrigen Isolationen interessant, weil hier die Wärmeleitfähigkeit der Atmosphäre im freien Probenvolumen einen erheblichen Anteil der gesamten effektiven Wärmeleitfähigkeit der Probe ausmacht.

4) Normkonformität

Aufbau und Gebrauch einer GHP-Apparatur sind z.B. in den internationalen Normen ISO 8302 oder ASTM C 177 beschrieben; für den Hochtemperaturbereich existiert die technische Spezifikation DIN CNT/TS 15548-1. Aufbau, Abmessungen sowie Temperatursensoren der NETZSCH GHP 456 Titan® basieren auf diesen Normen. Entscheidend ist natürlich die Einhaltung der in den Normen geforderten Genauigkeit der Wärmeleitfähigkeits-Werte.

5) Bedienbarkeit

Passend zum einfachen Messprinzip ist auch die Bedienung der NETZSCH GHP 456 Titan® sehr einfach: Die Apparatur wird mittels elektrischer Hubvorrichtung geöffnet und geschlossen, dazwischen legt der Benutzer die Probe bzw. die Proben von vorne ein. Die Durchführung der Messung und Erstellung eines vollständigen Messberichts erledigt die Software.

6) Robustheit

Die NETZSCH GHP 456 Titan® ist mechanisch robust und auch temperaturbeständig ausgeführt, was Voraussetzung für eine gute Reproduzierbarkeit der Messungen ist. Der Wartungsaufwand ist vergleichsweise gering.

7) Messgenauigkeit

Liefert eine GHP korrekte Werte der Wärmeleitfähigkeit? Liegen diese Werte innerhalb der von den Normen geforderten Toleranzen? Diese entscheidenden Fragen können nur durch Vergleich von gemessenen Daten mit gesicherten Literaturwerten beantwortet werden [1]. Im Bereich Isolationswerkstoffe gibt es zertifizierte Referenzwerte z.B. für die Materialien NIST SRM 1450D (NIST = National Institute of Standards, USA) im Temperaturbereich 7…67°C und IRMM440 (IRMM = Institute of Reference Materials and Measurement, Belgien) im Temperaturbereich -170…50°C. Die Wärmeleitfähigkeiten beider Materialien lassen sich mit der NETZSCH GHP 456 Titan® mit hoher Genauigkeit messen. Das ist in Abbildung 2 für IRMM440 in einem sehr weiten Temperaturbereich gezeigt.

Oberhalb 67°C, d.h. im gesamten Hochtemperatur-Bereich, stehen leider keine geeigneten zertifizierten Materialien zur Verfügung. Aber es gibt Isolationswerkstoffe mit hinreichend genauen, publizierten Wärmeleitfähigkeits-Werten: Abbildung 3 zeigt einen Vergleich zwischen den bekannten VDI/keymark-Werten für ein Blähglasgranulat (Liaver GmbH & Co. KG) und Messwerten, die mit der NETZSCH GHP 456 Titan® gewonnen wurden. Die Übereinstimmung ist im Bereich 50…500°C besser als 3%.

Fig 2: Thermal conductivity of IRMM440, measured with the NETZSCH GHP 456 Titan® in comparison with the values certified by IRMM (solid line). The dotted lines represent the extended uncertainty budget of the IRMM values (±5% below -10°C; ±1% above -1Fig 2: Thermal conductivity of IRMM440, measured with the NETZSCH GHP 456 Titan® in comparison with the values certified by IRMM (solid line). The dotted lines represent the extended uncertainty budget of the IRMM values (±5% below -10°C; ±1% above -10°C) while the error bars reflect the combined measurement uncertainties.
Fig. 3: Thermal conductivity of an expanded glass granulate measured by means of the NETZSCH GHP 456 Titan® in comparison with the published VDI/keymark values (solid line). The dotted lines represent the standard uncertainty of the VDI/keymark values (Fig. 3: Thermal conductivity of an expanded glass granulate measured by means of the NETZSCH GHP 456 Titan® in comparison with the published VDI/keymark values (solid line). The dotted lines represent the standard uncertainty of the VDI/keymark values (±3%) while the error bars reflect the combined standard measurement uncertainties.

Das poröse Kalziumsilikat SilCal1100 (CALSITHERM Silikatbaustoffe GmbH) wurde ebenfalls schon ausführlich untersucht und es wurden Rundversuchs-Ergebnisse publiziert. Natürlich wurde auch dieses Material mit der NETZSCH GHP 456 Titan® gemessen (siehe Abbildung 4): Die Übereinstimmung mit den Rundversuchs-Werten beträgt bei 100°C etwa 1-2%, bei 600°C etwa 5%.

Neben der Genauigkeit ist auch die kombinierte Unsicherheit jeder einzelnen GHP-Messung ein Thema, die grundsätzlich von den Messbedingungen (mittlere Probentemperatur, verwendeter Temperaturgradient) und den Eigenschaften der Probe (Wärmeleitfähigkeit, Dicke) abhängt. Daraus folgt, dass sich durch Optimierung der Messparameter die Unsicherheit minimieren- und auch die Genauigkeit in gewissem Umfang erhöhen lässt.

Fig. 4: Thermal conductivity of SilCal1100, measured by means of the NETZSCH GHP 456 Titan® in comparison with the published round-robin values (solid line). The dotted lines represent the standard uncertainty of the round-robin values (±3% increasing uFig. 4: Thermal conductivity of SilCal1100, measured by means of the NETZSCH GHP 456 Titan® in comparison with the published round-robin values (solid line). The dotted lines represent the standard uncertainty of the round-robin values (±3% increasing up to ±7%) while the error bars reflect the combined standard measurement uncertainties.
Guarded Hot Plate GHP 456 Titan®Guarded Hot Plate GHP 456 Titan®

Insgesamt wurde anhand der Beispiele IRMM440, Blähglasgranulat und SilCal1100 gezeigt, dass die NETZSCH GHP 456 Titan® die z.B. von der Norm ISO 8302 geforderte Genauigkeitsanforderungen von ±2% bei Raumtemperatur und ±5% im gesamten Temperaturbereich erfüllt.

Mit der GHP 456 Titan® steht Ihnen ein leistungsfähiges Instrument für absolute Wärmeleitfähigkeitsmessungen zur Verfügung. Außerdem bietet NETZSCH die zertifizierten Standardmaterialien NIST SRM 1450D und IRMM 440 sowie SilCal1100 (inkl. Werkszertifikat) an.

[1] A. Schindler, G. Neumann, D. Stobitzer und S. Vidi, Accuracy of a guarded hot plate (GHP) in the temperature range between -160°C and 700°C, High Temperatures–High Pressures, Vol. 45, 2016, pp. 81-96