Wie kann die Wärmeleitfähigkeit von Vakuum-Isolations-Paneelen bestimmt werden,

obwohl es kein Referenzmaterial für solch niedrige Wärmeleitfähigkeiten gibt?

Alexander Frenzl

Einleitung

Hersteller von Vakuum-Isolations-Paneelen haben das Ziel, bestmögliche Dämmwirkung auf kleinstem Bauraum zu erzielen. Zur Illustration der Dämm-Eigenschaften von VIPs wird vielfach ein Dickenvergleich mit herkömmlicher Glaswolle-Dämmung, Polystyrol-Partikelschaum (EPS), extrudiertem Polystyrolschaum (XPS) und/oder Polyurethan- Schäumen vorgenommen – die Dickenunterschiede sind bezeichnend.

Über die Anwendung als Baustoff hinaus gibt es unzählige Möglichkeiten, VIPs als raumsparendes, hocheffizientes Mittel zur thermischen Isolation einzusetzen. Ob im Bereich des Kühlkettenmanagements, in der Luft- und Raumfahrt, in der Medizintechnik, im Bereich der Haushaltsgeräte usw. – überall dort, wo möglichst niedrige Wärmeleitfähigkeit bei gleichzeitig kleinem Bauraum eine Rolle spielt, sind VIPs das Produkt der Wahl. Die Qualitätssicherung der Wärmeleitfähigkeit – dem bedeutsamsten Parameter der VIPs – ist daher von enormer Bedeutung.

Für die meisten Dämmstoffe, die heutzutage als Baustoff verwendet werden, gibt es einschlägige Produktnormen (z.B. DIN EN 13162 bis DIN EN 13171) sowie Normen zur Konformitätsbewertung (DIN EN 13172), die die Qualitätssicherungsrichtlinien für Dämmstoffe vorgeben. Zum Beispiel wird die Wärmeleitfähigkeit gemäß ISO 8301 mit einer stationären Methode mittels Wärmeflussmessplattenapparatur bestimmt. Dies ist eine Methode, die nach einer Kalibrierung an einem international gültigen Wärmeleitfähigkeits-Referenzmaterial (NIST SRM 1450D oder IRMM-440) die Wärmeleitfähigkeit von Dämmstoffen mit einer Genauigkeit von ±3% ermittelt. Die Kalibrierung soll dabei sicherstellen, dass die Wärmestromsensoren des Gerätes im -für die Proben- relevanten Messbereich exakte Ergebnisse liefern.

Nun sollen aber – laut ISO 8301, Absatz 2.4 – die Kalibriermaterialien ähnliche thermische Transporteigenschaften besitzen wie die spätere Probe. Betrachtet man den thermischen Widerstand eines NIST 1450D-Standards mit einem Zoll Dicke bei 20°C (0,8 m²K/W) und vergleicht diesen mit dem thermischen Widerstand eines Vakuum- Isolations-Paneels mit gleicher Dicke, so stellt man fest, dass der thermische Widerstand des VIP achtmal (!) höher ist als der des Referenzmaterials. Somit kann man hier nicht mehr von „ähnlichen thermischen Transporteigenschaften sprechen“.

Wärmeflusssensoren – auch sehr hochwertige – sind in ihrem Messbereich in einem gewissen Maße nicht-linear, weshalb man für den zu messenden Wärmefluss-Bereich eine Kalibrierung vornimmt.

Eine berechtigte Frage lautet also:

Wie kann die Wärmeleitfähigkeit von VIPs bestimmt werden, wenn doch die Eigenschaften verfügbarer Referenzmaterialien und der zu messenden Produkte so unterschiedlich sind?

Eine Frage des Wärmestroms

Eine Möglichkeit wäre, mittels absoluter Wärmeleitfähigkeitsmethoden (z.B. einer Guarded-Hot-Plate-Methode) ein VIP zu vermessen, dessen Wärmeleitfähigkeit zu ermitteln und mit genau dieser Probe zu kalibrieren. Dann müsste aber sichergestellt werden, dass dieses interne Referenzmaterial über sehr lange Zeit stabil bleibt und sich der Innendruck des VIPs nicht verändert, denn schließlich ist die Stabilität der Kalibrierung – gemäß europäischen Dämmstoffnormen – täglich zu prüfen und zu belegen, dass die Kalibrierung innerhalb eines Toleranzbandes von ±1 % bleibt.

Betrachten wir daher nicht nur die Wärmeleitfähigkeit und den thermischen Widerstand, sondern beginnen Messbedingungen miteinander zu vergleichen. Denn wäre es nicht praxisrelevanter, eine Ähnlichkeit der Messbedingungen und nicht eine Ähnlichkeit der Materialien herzustellen?

Somit kommen wir zu dem Ansatz, der für VIP-Hersteller zielführend ist:

Betrachten wir in einer ersten Annäherung den Wärmestrom, der zum Zeitpunkt der Messung bei einer mittleren Prüftemperatur von 14 °C und einem Temperaturgradienten von 20 K in einem zu messenden VIP mit 20 mm Dicke vorliegt. Der Betrachtung zu Grunde liegt folgende Gleichung

mit

λ = Sollwert der Wärmeleitfähigkeit in W/m·K
ΔT = Temperaturgradient während der Messung in K
d = Dicke der Probe in m

Daraus ergibt sich

Zum Zeitpunkt der Messung unter o.g. Konditionen liegt also in der Probe ein Wärmefluss von 3,8 W/m² vor.

Vergleichen wir nun, welcher Wärmefluss in einem Referenzmaterial NIST 1450D bei den o.b. Konditionen vorherrscht:

Der Wärmefluss während der Kalibrierung, vorausgesetzt man kalibriert unter den gleichen Messbedingungen, liegt mit ~25 W/m² bedeutend höher.

Um ein optimales Ergebnis zu erzielen, sollte man jedoch darauf achten, dass der Wärmestrom, für den die Apparatur kalibriert ist, in der Nähe des zu messenden Materials liegt.

Ermittlung der Bedingungen für eine alternative Kalibrierung

Wie kann nun aber der Wärmestrom während der Kalibrierung an den Wärmestrom, der später gemessen werden soll, angepasst werden?

Die Änderung der Dicke des Referenzmaterials ist lediglich bedingt möglich, da die Materialien jeweils nur in einer Dicke vorliegen. Man könnte die Referenzproben zur Kalibrierung stapeln, um den thermischen Widerstand bzw. die Dicke zu erhöhen. Dabei geht man aber das Risiko ein, undefinierte Kontaktwiderstände zwischen den Proben zu erzeugen, die wieder zu einer erhöhten Messunsicherheit führen.

Als Ausweg bietet sich die Anpassung des Temperaturgradienten an. Wir lösen die o.g. Gleichung nach dem Gradienten auf und erhalten für einen Wärmestrom von 3,8 W/m²:

Gemäß dieser Berechnung liegt bei einem Temperaturgradienten von 3 K der gleiche Wärmefluss vor, wie bei einem VIP von 20 mm Dicke und einem Gradienten von 20 K bei einer Mitteltemperatur von 14 °C. Folglich müsste man die Kalibrierung des Wärmeflussmessplatten-Gerätes mit einem Gradienten von 3 K durchführen. ISO 8301 empfiehlt aber, den Gradienten während der Messung nicht kleiner als 5 K zu wählen.

Das heißt, nicht nur die Kalibrierung, sondern auch die Methode zur Qualitätssicherungsmessung sollte angepasst werden.

Höherer Temperaturgradient bei der Qualitätssicherung

Deshalb erhöhen wir den Gradienten auf 30 K:

und berechnen die Kalibrierroutine erneut:

Wir erhalten einen Quotienten von 4,56 K und liegen damit bereits deutlich näher am minimalen empfohlenen Temperaturgradienten in einer Wärmeflusmessplatten-Apparatur.

Verifizierung der Theorie am praktischen Beispiel

Um die Theorie der Anpassung der Kalibrierung auf den tatsächlichen Wärmefluss zu untermauern, betrachten wir eine Messreihe an verschiedenen VIPs.

Abbildung 1 stellt zunächst die Ergebnisse aus einem Screening-Test an verschiedenen Dicken unter folgenden Parametern dar:

1. Mittlere Messtemperatur: 14 °C
2. Temperaturgradient: 20 K
3. Definierter Andruck: 17 kPa
4. Kalibrierung-Standard-Kalibrierung mit 1450D, Gradient: 20 K

Abbildung 1: Ergebnisse einer Messreihe an VIPs mit ansteigender Dicke. Je dicker die Proben, desto höher die Streuung der Ergebnisse. Der Messreihe liegt eine Standardkalibrierung zu Grunde.Abbildung 1: Ergebnisse einer Messreihe an VIPs mit ansteigender Dicke. Je dicker die Proben, desto höher die Streuung der Ergebnisse. Der Messreihe liegt eine Standardkalibrierung zu Grunde.
Abbildung 2: Die Grafik zeigt in der linken unteren Ecke die Momentan-Wärmestrom während der Messreihe am VIP und – oben rechts – den Momentan-Wärmestrom der Kalibrierung; Kalibrierfaktor an sekundärer Achse (rechts)Abbildung 2: Die Grafik zeigt in der linken unteren Ecke die Momentan-Wärmestrom während der Messreihe am VIP und – oben rechts – den Momentan-Wärmestrom der Kalibrierung; Kalibrierfaktor an sekundärer Achse (rechts)

Wie weit die Wärmeströme und die gemessenen Ausgangssignale der Wärmestrommesser während der Messreihe und der Kalibrierung auseinander liegen, gibt Abbildung 2 wieder. Aufgetragen ist der Wärmestrom (in W/m∙K) über dem Ausgangssignal der Wärmestrommesser (in μV).

Um die Wirksamkeit der Methode detailliert zu ergründen, wurden für einzelne Dicken drei Klassen an Momentan-Wärmeströmen festgelegt, mit denen das Gerät rekalibriert wurde. Diese drei Wärmeströme sind:

1. 7.50 W/m²
2. 5.00 W/m²
3. 3.75 W/m²

Für die alternative Kalibrierung ergeben sich daraus, gemäß der oben genannten Gleichungen, folgende Temperaturgradienten:

1. 6 K
2. 4 K
3. 3 K

Der minimal empfohlene Gradient von 5 K wurde bewusst unterschritten, um die bestmögliche Genauigkeit zu erreichen und die Fähigkeiten bzw. Grenzen der Methode auszuloten.

Nach Kalibrierung des Gerätes mit einem NIST 1450D-Standard mit Gradienten von 6 K, 4 K und 3 K sieht der Vergleich der Momentan-Wärmeströme von Messreihe und Kalibrierung wie folgt aus:

Abbildung 3: Die Grafik zeigt, wie gut die Momentan-Wärmeströme der drei fest gelegten Wärmestromkalibrierungen zu den Momentan-Wärmeströmen in der Messreihe passen.Abbildung 3: Die Grafik zeigt, wie gut die Momentan-Wärmeströme der drei fest gelegten Wärmestromkalibrierungen zu den Momentan-Wärmeströmen in der Messreihe passen.
Abbildung 4: Zum Vergleich Messreihe 1 mit Standard-Kalibrierung und Messreihe 2 mit veränderten Gradienten und angepasster Kalibrierung: Kalibrierfaktor an sekundärer Achse (rechts)Abbildung 4: Zum Vergleich Messreihe 1 mit Standard-Kalibrierung und Messreihe 2 mit veränderten Gradienten und angepasster Kalibrierung: Kalibrierfaktor an sekundärer Achse (rechts)

Mit den Anpassungen der Messparameter und adaptierter Kalibrierung ergibt sich das in Abb. 5 dargestellte Bild. Die Parameter für die Messung lauteten:

1. Mittlere Messtemperatur: 14 °C
2. Definierter Andruck: 17 kPa
3. Temperaturgradient:

für 10 mm Proben: 20 K
für 20 mm Proben: 30 K
für 25 mm Proben: 40 K
für 35 mm Proben: 40 K
für 45 mm Proben: 40 K

4. Kalibrierung: Die jeweils zu Grunde liegenden Kalibrierungen passend zum Momentan-Wärmestrom der o.g. Klassen

Abbildung 5: Die Grafik zeigt, dass die Ergebnisse der gemessenen Wärmeleitfähigkeit sehr stabil über den gesamten Dickenbereich sind. Abweichungen sind abhängig von der Dichte (und ggf. dem Vakuumwert, der nicht erfasse werden konte) – in sekundärAbbildung 5: Die Grafik zeigt, dass die Ergebnisse der gemessenen Wärmeleitfähigkeit sehr stabil über den gesamten Dickenbereich sind. Abweichungen sind abhängig von der Dichte (und ggf. dem Vakuumwert, der nicht erfasse werden konte) – in sekundärer Achse (rechts) die Dichte der einzelnen Proben.
Abbildung 6: NETZSCH-HFM 446 Lambda MediumAbbildung 6: NETZSCH-HFM 446 Lambda Medium

Fazit

Um die Wärmeleitfähigkeit von Vakuum-Isolations- Paneelen (VIP) in der Qualitätssicherung verlässlich bestimmen zu können, bietet sich eine Wärmeflußmessplattenapparatur nach ISO 8301 (oder ASTM C518) an. Die Methode ist vergleichsweise kostengünstig und sehr einfach in der Handhabung. Mittels einer wärmestromabhängigen Kalibrierung kann eine Wärmeflußmessplattenapparatur sehr einfach an Materialien unterschiedlicher thermischer Transporteigenschaften angepasst werden und bleibt trotzdem zu 100 % rückführbar auf international anerkannte Referenzmaterialien (auch wenn diese andere thermische Transporteigenschaften aufweisen).

Übertragen werden kann diese Methode in Grenzen auch auf besonders dicke oder dünne Proben oder auf Materialien mit höherer Wärmeleitfähigkeit.

Mittels einer Wärmeflußmessplattenapparatur aus der HFM 446-Serie von NETZSCH lassen sich für verschiedene Materialien Benutzermethoden anlegen, denen unterschiedliche Kalibrierungen zu Grunde gelegt werden können. So besteht die Möglichkeit, ein sehr weit gefächertes Anwendungsspektrum abzudecken – oder eine Methode sehr eng auf ein bestimmtes Material abzustimmen.

Die beschriebenen Messungen wurden mit einem HFM 446 Lambda Medium (Abbildung 6) durchgeführt. Dieses Modell ist in der Lage, den normativ als Minimum beschriebenen Temperaturgradienten von 5 K zu unterschreiten.

Der Autor

Alexander Frenzl ist seit 2005 in der Entwicklung der NETZSCH-Gerätebau GmbH tätig. Ab 2008 war er Leiter der mechanischen Entwicklung und war in dieser Funktion in die Entwicklung aller NETZSCH Geräte involviert. Seit 2014 ist Alexander Frenzl Geschäftsfeldmanager für Glas, Keramik und Baustoffe und agiert als Schnittstelle zwischen Entwicklung, Vertrieb und Marketing. Einer seiner Schwerpunkte liegt in der industriellen Qualitätssicherung von Dämmstoffen und damit verbundenen Anwendungen auch hinsichtlich neuer effizienterer Technologien.