Quadrupol-Massenspektrometer-Kopplung für eine hohe Gasnachweisempfindlichkeit vom niedrigen bis in den hohen Massenbereich
Das ausgeklügelte Design des QMS 403 Aëolos Quadro zur Kopplung an TG-, STA-, DSC- und DIL-Systeme
Das 403 Aëolos Quadro-Quadrupol-Massenspektrometer ist ein neues kompaktes Massenspektrometer mit einem beheizbaren Kapillar-Einlasssystem für die Routineanalyse von Gasen und insbesondere von flüchtigen Zersetzungsprodukten während der thermischen Analyse. Dieses System ist optimiert für die Kopplung an dynamische Differenz-Kalorimeter (DSC), thermogravimetrische Analysatoren (TG), simultane thermische Analysatoren (STA) und Dilatometer (DIL).
Kapillarkopplung für optimierte Gasströmungsbedingungen
- Einstufige Druckreduzierung
- Minimierung von kalten Stellen im gesamten Transferweg der Gase aufgrund durchgängiger Temperierung von 300 °C (optional 350 °C)
- Beheizbare Kammer für die Quarzglaskapillare: einfache Handhabung und genaue Anpassung des Einlasses der Quarzglaskapillare zum QMS
- Flexibel durch die Möglichkeit von sowohl Standard-Thermoanalysemessungen als auch simultane TG-, MS- (GC-MS) und MS-FT-IR-Messungen
- Sehr robust und servicefreundlich bei gleichzeitig hoher Empfindlichkeit (detektierbarer Massenverlust im μg-Bereich)
- TG-MS-Messungen unter feuchten Atmosphären möglich
- Hyperbolische Quadrupol-System mit Vorfilter für verbesserte Transmission im hohen Massenbereich und verbesserte Empfindlichkeit im niedrigen Massenbereich (z.B. H2, He)
- SEM mit separater Dynode und integriertem Faraday-Becher für einen hohen dynamischen Bereich und eine lange Lebensdauer
- 3-D-Darstellung von MS- und Thermoanalysedaten
- Steuerung beider Systeme (TG, STA, DIL und QMS) sowie Auswertung aller Daten mittels Proteus®-Software
Ausgefeiltes beheizbares Transfersystem und einstufige Druckreduzierung für einen verlustfreien Gastransport
Die hohe Temperatur des Gastransfersystems und das Fehlen von Druckminderungsventilen verhindern praktisch die Kondensation von Zersetzungsprodukten während des thermoanalytischen Experiments. Dadurch wird eine hohe Nachweisempfindlichkeit erreicht und ein quantitativer Nachweis aller identifizierten Gaskomponenten möglich.
Das Einlasssystem mit der Kapillare bietet die Untersuchung weiterer Gasquellen, unabhängig vom thermoanalytischen System.
Design der NETZSCH-Thermoanalysatoren
Bei der Entwicklung der NETZSCH-Thermoanalysegeräte wird bereits von Entwicklungsbeginn an die Möglichkeit einer Kopplung berücksichtigt. In den letzten 40 Jahren wurde der Gastransferweg, der vom Ofenauslass über den Adapter und die Kapillare bis zum QMS-Eingang reicht, mit jedem neuen Entwicklungsprojekt fortlaufend optimiert. Heute sind Gasverluste durch Kondensation an kalten Stellen nahezu ausgeschlossen, und es genügen nur sehr niedrige Trägergasflussraten für einen vollständigen Gastransport. Auch die minimale Verdünnung der freigesetzten flüchtigen Probenprodukte trägt ebenfalls zu einer hohen Nachweisempfindlichkeit mit dem TG/STA/DIL-QMS 403 Aëolos Quadro bei.
Applikationsbereich der QMS 403 Aëolos Quadro-Kooplung
- Zersetzung
- Entwässerung
- Stabilität
- Restlösemittel
- Pyrolyse
- Festkörper-Gas- Reaktionen
- Verbrennung
- Oxidation
- Korrosion
- Adsorption
- Desorption
- Katalyse
- Analyse der Zusammensetzung
- Polymergehalt
- Immediatanalyse
- Binderausbrennen
- Entwachsung
- Aschegehalt
- Verdampfung
- Dampfdruck
- Sublimation
- Massenbereich:
1 u bis 300 u, optional 512 u, einschließlich Autotuning - Ionenquelle:
Cross-Beam-El - Kathoden/Filamente:
2 Y2O3-beschichtet - Detektor:
SEM mit separaten Dynoden und integriertem Faraday-Becher - Vakuumsystem:
Turbomolekularpumpen mit vier-stufiger Diaphragma-pumpe (ölfrei) - Kapillare:
Quarzglas (max. 300 °C), optional Edelstahl (max. 350 °C), mit Einspeisungsspule, einfach austauschbar - Einstellbare Beheizung des Adapterkopfs:
Kapillare und QMS-Einlasssystem bis zu maximal 300 °C (optional 350 °C) - Druckreduzierung:
einstufig, von 103 mbar bis 5x10-6 mbar, keine Blende - QMS-Messmodi:
Scan-Aanalog, Scan-Bargraph, MID
Ein einziges Softwareprogramm – Vollständige Regelung von Thermoanalysator und QMS 403 Aëolos Quadro mittels Proteus®
Messungen mit dem QMS 403 Aëolos Quadro, gekoppelt an ein Thermoanalysegerät, werden vollständig über die Proteus®-Software geregelt, die die beiden Methoden in einer einzigen Softwareanwendung für die Steuerung und Datenerfassung vereint.
- Individuelle Definition aller für die thermische Analyse relevanten Parameter (z.B. Temperaturprogramm, Heizrate usw.) sowie aller für das Massenspektrometer relevanten Parameter (z.B. Massenbereiche, Scans usw.)
- Simultaner Start und Stopp der gekoppelten Messung
- Auswertung der MS-Ergebnisse in Proteus®
- 3-D-Darstellung von Spektren-Daten zusammen mit der Temperatur, TG- und/oder DSC-Kurven und einzelner Massenzahlspuren, einschl. Peakbestimmung, unterschiedlicher Farbschemata und Oberflächenansichten
- Spektren-Export in NIST-Format zur Identifizierung in der NIST-Datenbank
Mit der PulseTA® (LINK) –Technik wird eine exakt definierte Gasmenge in das Spülgas der Thermowaage (TG) oder die simultane Thermoanalyse-Apparatur injiziert. Die PulseTA ist das perfekte Werkzeug für eine quantitative Gasdetektion in separaten Kalibrierläufen oder sogar online während einer Probenmessung.
- Injektion von Inertgas für Kalibrierzwecke
- Injektion eines reaktiven Gases für Gas-Festkörper-Reaktionen, z.B. Reduzierung der Metalloxide mittels Wasserstoffpulse
- Injektion eines Reaktivgases für Adsorptionszwecke, z.B. Ammoniak-Adsorption durch Zeolith
Applikationsliteratur
Several standards such as NaHCO3 and CuSO4 * 5H2O are investigated by evolved gas analysis (TG-FTIR and TG-MS) in order to identify and quanitfy the relreased amount of gases
JTAC, Vol 83 (2006) 2, 321
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Several standards such as NaHCO3 and CuSO4 * 5H2O are investigated by evolved gas analysis (TG-FTIR and TG-MS) in order to identify and quanitfy the relreased amount of gases.
published: Thermochim. Acta, 440 (2006) 81
Investigation of the thermal evolution process of mixed oxide solid films by means of TG-MS
published: Journal of Thermal Analysis and Calorimetry
Characterization of decomposition products of iron hydroxide sulfate by means of TG-DSC-MS
published: LaborPraxis März 2008
