Laser Flash Method
Die etablierte Methode zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit
Die Kenntnis der thermischen Eigenschaften, insbesondere der thermophysikalischen Eigenschaften, gewinnt in der modernen Industrie zunehmend an Bedeutung.
Die thermophysikalischen Eigenschaften sind Voraussetzung z.B. bei der Entwicklung von wärmeableitenden Materialien für kleinste Elektronikbauteile, thermoelektrischen Materialien zur nachhaltigen Energienutzung, Isolationsmaterialien zur Energieeinsparung, TBC (Wärmedämmschichte, engl. thermal barrier coatings) für Turbinenschaufeln sowie für den sicheren Betrieb von Atomkraftwerken.
Bei den thermophysikalischen Eigenschaften ist die Wärmeleitfähigkeit von sehr großer Bedeutung.
Sie kann mittels der etablierten Laser Flash-Methode (LFA) über die Temperaturleitfähigkeit zuverlässig und präzise bestimmt werden. Typische Probendicken liegen im Bereich zwischen 50 μm und 10 mm.
NETZSCH ist ein weltweit führender Gerätehersteller, speziell von Laser-Flash-Analysatoren zur Untersuchung der thermophysikalischen Eigenschaften. Die LFA-Systeme werden in den Bereichen Keramik, Metalle, Polymere, nukleare Forschung usw. eingesetzt.
Time Domain Thermoreflectance Methode
Die Methode zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit von Probendicken im Nanometer-Bereich
Mit zunehmendem Fortschritt im Design elektronischer Geräte und der damit verbundenen Nachfrage nach einem effizienten Wärmemanagement sind präzise Messungen der Temperatur-/Wärmeleitfähigkeit im Nanometerbereich wichtiger als jemals zuvor.
Das National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST), Japan, hat darauf bereits in den frühen 90iger-Jahren mit der Entwicklung einer “pulsed light heating thermoreflectance“-Methode reagiert. Sie ermöglicht die absolute Messung der Temperaturleitfähigkeit dünner Schichten im Dickenbereich von einigen 10 µm bis in den Nanometerbereich.
Im Oktober 2020 trat PicoTherm der NETZSCH-Gruppe als Tochterunternehmen von NETZSCH Japan bei.
In Kombination mit unseren LFA-Geräten bieten wir damit Lösungen für dünne Schichten im Nanometerbereich bis hin zu Bulkmaterialien im mm-Bereich an.
Die Tatsache, dass die thermophysikalischen Eigenschaften von dünnen Schichten und Folien von denen der Bulkmaterialien beträchtlich abweichen, erfordert eine Technik, die die Einschränkungen der klassischen Laser Flash-Methode (LFA) in Bezug auf die minimale Probendicke überwindet. Diese sogenannte ultraschnelle Laser Flash-Technik ist auch als Methode „Aufheizung Rückseite/Detektion Vorderseite“ (engl. rear heating/front detection, RF) bekannt.
Der Messaufbau ist ähnlich zur konventionellen LFA: Detektor und Laser befinden sich auf den gegenüberliegenden Seiten der auf einem Substrat angebrachten Probe. Die gemessene Temperaturleitfähigkeit ist die Komponente durch die Dicke senkrecht zur Probenoberfläche. Der Pumplaser bestrahlt die Probenrückseite.
Mit Aufheizung der Probe variiert deren Oberflächenreflektivität. Die Temperaturleitfähigkeit errechnet sich aus dem Temperaturanstieg (unterer Plot). In diesem Beispiel wurde die Temperaturleitfähigkeit einer dünnen Metallschicht (Mo) mit 1.59 • 10-5 m2/s bestimmt.
Zusätzlich zur RF-Methode sind auch Messungen in der Konfiguration „Aufheizung Vorderseite/Detektion Vorderseite (engl. front heating/front detection, FF) möglich. Der Begriff „Vorderseite“ bezieht sich auf die offene Oberfläche der auf dem Substrat aufgebrachten dünnen Schicht, während sich der Begriff „Rückseite“ auf die Grenze zwischen der dünnen Schicht und dem Substrat bezieht.
Im FF-Messaufbau (untere Abbildung) befinden sich Detektor und Laser auf der gleichen Seite der Probe. Ein Bereich der Vorderseite der dünnen Schicht mit einem Durchmesser von einigen zehn Mikrometern wird durch einen Pumplaser aufgeheizt, wobei der Probe-Laser in dieselbe Richtung zeigt. Die Änderung der Oberflächentemperatur wird aufgezeichnet.
Diese Methode kann auf dünne Schichten auf nicht transparenten Substraten angewandt werden, für die die RF-Methode nicht geeignet ist.
Im Beispiel auf der linken Seite wurde die Temperaturleitfähigkeit einer dünnen Metall-schichten (Mo) zu 1,61 • 10-5 m2/s mittels-FF-Methode bestimmt. Die Ergebnisse bestätigen die hohe Übereinstimmung zwischen dem RF- und FF-Modus (Abweichung < 2 %).
Die moderne Signalverarbeitungstechnologie der NanoTR erlaubt Hochgeschwindigkeitsmessungen. Mit dieser Thermoreflectance-Apparatur wird ein Laserpuls mit einer Pulsbreite von 1 ns periodisch (20 μs) auf die Probe aufgebracht. Die resultierende Temperaturansprechzeit wird über den CW-Laser (Probe-Laser) ermittelt. Das ausgezeichnete Signal-Rausch-Verhältnis basiert auf der zeitgleichen Verarbeitung der vielen Einzelsignale (in-situ). Mittels Software kann einfach zwischen den RF- und FF-Konfigurationen umgeschaltet werden und erlaubt somit eine große Probenvielfalt und Flexibilität.
Die NanoTR stimmt mit den japanischen Industriestandards JIS R 1689 und JIS R 1690 und SI überein und ist rückführbar mittels dem von AIST gelieferten „Thin Film Standard of Heat Diffusion Time“ (CRM 5808A).
Mit der PicoTR lassen sich Laserpulse (Pump-Laser) mit einer Pulsbreite von 0,5 ps mit einer Zeitperiode von 50 ns auf die Probe aufbringen. Die Temperaturansprechzeit wird ebenfalls mittels Probe-Laser detektiert.
PicoTR erlaubt dem Anwender ein einfaches Umschalten zwischen RT- und FF-Modus.
PicoTR stimmt mit den japanischen Industriestandards JIS R 1689 und JIS R 1690 überein.
Sowohl das NanoTR- als auch das PicoTR-Gerät erlauben die absolute Messung der Temperaturleitfähigkeit an lichtundurchlässigen Proben und transparentem Substrat. Für alle anderen Fälle wie lichtundurchlässiges Substrat und transparenter dünner Schicht sind Referenzmaterialien aus Molybdän (CRM 5808-a, für PicoTR) und TiN (RM 1301-a, für NanoTR) durch AIST erhältlich. Die NanoTR und PicoTR sind kalibriert, um die Rückführbarkeit auf japanische Standards zu sichern. Die Apparaturen sind in Übereinstimmung mit den japanischen Industriestandards (JIS):
- JIS R 1689 “Determination of thermal diffusivity of fine ceramic films by pulsed light heating thermoreflectance method”
- JIS R 1690 “Determination of interfacial thermal resistance between fine ceramic film and metal film”
Technische Spezifikation (Änderungen vorbehalten)
| NanoTR | PicoTR | ||
|---|---|---|---|
| Pump Laser | Pulsbreite Wellenlänge Strahlendurchmesser | 1 ns 1550 nm 100 μm | 0.5 ps 1550 nm 45 μm |
| Probe Laser | Pulsbreite | kontinuierlich 785 nm 50 μm | 0.5 ps 775 nm 25 μm |
| Messwerte | Temperaturleitfähigkeit und Wärmeeindringkoeffizienten, Wärmewiderstand von Zwischenschichten | ||
| Probenschichtdicke (RF-Methode) | Harz Keramik Metall | 30 nm ... 2 μm 300 nm ... 5 μm 1 μm ... 20 μm | 10 nm ... 100 nm 10 nm ... 300 nm 100 nm ... 900 nm |
Probenschichtdicke (FF-Methode) | Dicker als 1 μm | Dicker als 100 nm | |
| Substrate | Material | Lichtundurchlässig/transparent 10 ... 20 mm quadratisch 1 mm max. | |
| Temperaturleitfähigkeit | Reichweite | 0.01 ... 1000 mm²/s | |
| Genauigkeit | ± 6,2 % mit einer Messzeit von 40 min, für CRM 5808A im RF-Modus, 400 nm Dicke | ||
| Reproduzierbarkeit | ± 5% | ||
| Software | Berechnung der thermischen Eigenschaften, Mehrschichtanalyse, Datenbank | ||
Die moderne Mess-/Analysesoftware von NanoTR/PicoTR bietet eine anwenderfreundliche Benutzeroberfläche, die die genaue Bestimmung der thermischen Eigenschaften von dünnen Schichten zulässt. Die Fokussierung des Laserstrahls wird über die Software mittels CCD-Kamera eingestellt.
Die NanoTR/PicoTR-Software läuft unter Microsoft Windows.
Der Plot zeigt, dass eine Messkurve in einer Messzeit von 1 μs erhalten werden kann.
