Thermoreflectance mittels Pulsed Light Heating
NanoTR/PicoTR

Thermoreflectance - Die Laser Flash-Methode für dünne Schichten

Laser Flash Method –

Laser Flash Method –

Die etablierte Methode zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit

Die Kenntnis der thermischen Eigenschaften, insbesondere der thermophysikalischen Eigenschaften, gewinnt in der modernen Industrie zunehmend an Bedeutung.

Die thermophysikalischen Eigenschaften sind Voraussetzung z.B. bei der Entwicklung von wärmeableitenden Materialien für kleinste Elektronikbauteile, thermoelektrischen Materialien zur nachhaltigen Energienutzung, Isolationsmaterialien zur Energieeinsparung, TBC (Wärmedämmschichte, engl. thermal barrier coatings) für Turbinenschaufeln sowie für den sicheren Betrieb von Atomkraftwerken.

Bei den thermophysikalischen Eigenschaften ist die Wärmeleitfähigkeit von sehr großer Bedeutung.

Sie kann mittels der etablierten Laser Flash-Methode (LFA) über die Temperaturleitfähigkeit zuverlässig und präzise bestimmt werden. Typische Probendicken liegen im Bereich zwischen 50 μm und 10 mm.

NETZSCH ist ein weltweit führender Gerätehersteller, speziell von Laser-Flash-Analysatoren zur Untersuchung der thermophysikalischen Eigenschaften. Die LFA-Systeme werden in den Bereichen Keramik, Metalle, Polymere, nukleare Forschung usw. eingesetzt.

Thermoreflectance –

Thermoreflectance –

Die Methode zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit von Probendicken im Nanometer-Bereich

Mit zunehmendem Fortschritt im Design elektronischer Geräte und der damit verbundenen Nachfrage nach einem effizienten Wärmemanagement sind präzise Messungen der Temperatur-/Wärmeleitfähigkeit im Nanometerbereich wichtiger als jemals zuvor.

Das National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST), Japan, hat darauf bereits in den frühen 90iger-Jahren mit der Entwicklung einer “pulsed light heating thermoreflectance“-Methode reagiert. Sie ermöglicht die absolute Messung der Temperaturleitfähigkeit dünner Schichten im Dickenbereich von einigen 10 µm bis in den Nanometerbereich.

2014 wurde NETZSCH Japan K.K, eine Tochter von NETZSCH, exklusiver Vertreter der PicoTherm Corporation.

In Kombination mit unseren LFA-Geräten bieten wir damit Lösungen für dünne Schichten im Nanometerbereich bis hin zu Bulkmaterialien im mm-Bereich an.

Mögliche WärmediffusionszeitenMögliche Wärmediffusionszeiten

Warum dünne Schichten messen?

Thermisch Eigenschaften dünner Filme unterschieden sich von denen der Bulkmaterialien

Die Dicken von Schichten im Nanometerbereich sind oftmals geringer als die typische Korngröße. Dementsprechend weichen deren thermophysikalischen Eigenschaften vom Bulkmaterial wesentlich ab.

Thermoreflectance Methods

Thermoreflectance Methods

Ultraschnelle Laser Flash-Methode –
Aufheizung Rückseite/Detektion Vorderseite (RF)

Bestimmung von Temperaturleitfähigkeit und des Wärmewiderstands von Zwischenschichten

Die Tatsache, dass die thermophysikalischen Eigenschaften von dünnen Schichten und Folien von denen der Bulkmaterialien beträchtlich abweichen, erfordert eine Technik, die die Einschränkungen der klassischen Laser Flash-Methode (LFA) in Bezug auf die minimale Probendicke überwindet. Diese sogenannte ultraschnelle Laser Flash-Technik ist auch als Methode „Aufheizung Rückseite/Detektion Vorderseite“ (engl. rear heating/front detection, RF) bekannt.

Der Messaufbau ist ähnlich zur konventionellen LFA: Detektor und Laser befinden sich auf den gegenüberliegenden Seiten der auf einem Substrat angebrachten Probe. Die gemessene Temperaturleitfähigkeit ist die Komponente durch die Dicke senkrecht zur Probenoberfläche. Der Pumplaser bestrahlt die Probenrückseite.

Mit Aufheizung der Probe variiert deren Oberflächenreflektivität. Die Temperaturleitfähigkeit errechnet sich aus dem Temperaturanstieg (unterer Plot). In diesem Beispiel wurde die Temperaturleitfähigkeit einer dünnen Metallschicht (Mo) mit 1.59 • 10-5 m2/s bestimmt.

RF configutation specifically for transparent substancesRF configutation specifically for transparent substances
Temperature histroy curve and measured thermal diffusivity of Mo thin film (90 nm) with RF methodTemperature history curve and measured thermal diffusivity of Mo thin film (90 nm) with RF method

Time Domain Thermoreflectance –
Aufheizung Vorderseite/Detektion Vorderseite (FF)

Bestimmung von Temperaturleitfähigkeit und Wärmeeindringkoeffizienten

Zusätzlich zur RF-Methode sind auch Messungen in der Konfiguration „Aufheizung Vorderseite/Detektion Vorderseite (engl. front heating/front detection, FF) möglich. Der Begriff „Vorderseite“ bezieht sich auf die offene Oberfläche der auf dem Substrat aufgebrachten dünnen Schicht, während sich der Begriff „Rückseite“ auf die Grenze zwischen der dünnen Schicht und dem Substrat bezieht.

Im FF-Messaufbau (untere Abbildung) befinden sich Detektor und Laser auf der gleichen Seite der Probe. Ein Bereich der Vorderseite der dünnen Schicht mit einem Durchmesser von einigen zehn Mikrometern wird durch einen Pumplaser aufgeheizt, wobei der Probe-Laser  in dieselbe Richtung zeigt. Die Änderung der Oberflächentemperatur wird aufgezeichnet.

Diese Methode kann auf dünne Schichten auf nicht transparenten Substraten angewandt werden, für die die RF-Methode nicht geeignet ist.

Im Beispiel auf der linken Seite  wurde die Temperaturleitfähigkeit einer dünnen Metall-schichten (Mo) zu 1,61 • 10-5 m2/s mittels-FF-Methode bestimmt. Die Ergebnisse bestätigen die hohe Übereinstimmung zwischen dem RF- und FF-Modus (Abweichung < 2 %).

FF configuration specifically for opaque substratesFF configuration specifically for opaque substrates
Temperature history curve and measured thermal diffusivity of Mo thin film (90 nm) with FF methodTemperature history curve and measured thermal diffusivity of Mo thin film (90 nm) with FF method
Prinzip der NanoTR

Prinzip der NanoTR

Die moderne Signalverarbeitungstechnologie der NanoTR erlaubt Hochgeschwindigkeitsmessungen. Mit dieser Thermoreflectance-Apparatur wird ein Laserpuls mit einer Pulsbreite von 1 ns periodisch (20 μs) auf die Probe aufgebracht. Die resultierende Temperaturansprechzeit wird über den CW-Laser (Probe-Laser) ermittelt. Das ausgezeichnete Signal-Rausch-Verhältnis basiert auf der zeitgleichen Verarbeitung der vielen Einzelsignale (in-situ). Mittels Software kann einfach zwischen den RF- und FF-Konfigurationen umgeschaltet werden und erlaubt somit eine große Probenvielfalt und Flexibilität.

Die NanoTR stimmt mit den japanischen Industriestandards JIS R 1689 und JIS R 1690 und SI überein und ist rückführbar mittels dem von AIST gelieferten „Thin Film Standard of Heat Diffusion Time“ (CRM 5808A).

Geräteaufbau NanoTR ApparaturGeräteaufbau NanoTR Apparatur
Prinzip der PicoTR

Prinzip der PicoTR

Mit der PicoTR lassen sich Laserpulse (Pump-Laser) mit einer Pulsbreite von 0,5 ps mit einer Zeitperiode von 50 ns auf die Probe aufbringen. Die Temperaturansprechzeit wird ebenfalls mittels Probe-Laser detektiert.

PicoTR erlaubt dem Anwender ein einfaches Umschalten zwischen RT- und FF-Modus.

PicoTR stimmt mit den japanischen Industriestandards JIS R 1689 und JIS R 1690 überein.

Geräteaufbau PicoTR ApparaturGeräteaufbau PicoTR Apparatur

Rückführbarkeit auf Nationalen Standard

Sowohl das NanoTR- als auch das PicoTR-Gerät erlauben die absolute Messung der Temperaturleitfähigkeit an lichtundurchlässigen Proben und transparentem Substrat. Für alle anderen Fälle wie lichtundurchlässiges Substrat und transparenter dünner Schicht sind Referenzmaterialien aus Molybdän (CRM 5808-a, für PicoTR) und TiN (RM 1301-a, für NanoTR) durch AIST erhältlich. Die NanoTR und PicoTR sind kalibriert, um die Rückführbarkeit auf japanische Standards zu sichern. Die Apparaturen sind in Übereinstimmung mit den japanischen Industriestandards (JIS):

  • JIS R 1689 “Determination of thermal diffusivity of fine ceramic films by pulsed light heating thermoreflectance method”
  • JIS R 1690 “Determination of interfacial thermal resistance between fine ceramic film and metal film”
Technische Spezifikation (Änderungen vorbehalten)

Technische Spezifikation (Änderungen vorbehalten)

Ihr Gerät ist zu klein, um diese Tabelle zu zeigen.
NanoTRPicoTR
Pump LaserPulsbreite
Wellenlänge
Strahlendurchmesser
1 ns
1550 nm
100 μm
0.5 ps
1550 nm
45 μm
Probe Laser

Pulsbreite
Wellenlänge
Strahlendurchmesser

kontinuierlich
785 nm
50 μm
0.5 ps
775 nm
25 μm
Messwerte Temperaturleitfähigkeit und Wärmeeindringkoeffizienten, Wärmewiderstand von Zwischenschichten
Probenschichtdicke (RF-Methode)Harz
Keramik
Metall
30 nm ... 2 μm
300 nm ... 5 μm
1 μm ... 20 μm
10 nm ... 100 nm
10 nm ... 300 nm
100 nm ... 900 nm

Probenschichtdicke (FF-Methode)

Dicker als 1 μmDicker als 100 nm
Substrate

Material
Größe
Dicke

Lichtundurchlässig/transparent
10 ... 20 mm quadratisch
1 mm max.
Temperaturleitfähigkeit


Reichweite0.01 ... 1000 mm²/s
Genauigkeit± 6,2 % mit einer Messzeit von 40 min, für CRM 5808A im RF-Modus, 400 nm Dicke
Reproduzierbarkeit± 5%
SoftwareBerechnung der thermischen Eigenschaften, Mehrschichtanalyse, Datenbank

Software

In-situ-Display und Analysieren von 100.000 Schüssen

Die moderne Mess-/Analysesoftware von NanoTR/PicoTR bietet eine anwenderfreundliche Benutzeroberfläche, die die genaue Bestimmung der thermischen Eigenschaften von dünnen Schichten zulässt. Die Fokussierung des Laserstrahls wird über die Software mittels CCD-Kamera eingestellt.

Die NanoTR/PicoTR-Software läuft unter Microsoft Windows.

Der Plot zeigt, dass eine Messkurve in einer Messzeit von 1 μs erhalten werden kann.

Liefert Ergebnisse in nur wenigen Minuten

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