Termoreflectancia por Calentamiento de Luz Pulsada
NanoTR/PicoTR

Termoreflectancia – El método Laser Flash para Capas Finas

Método Laser Flash –

Método Laser Flash –

El Método Más Consolidado para la Determinación de Difusividad Térmica

En la industria moderna, el conocimiento de las propiedades térmicas, específicamente propiedades termo-físicas, se ha vuelto cada vez más importante. Se necesitan, por ejemplo, para el desarrollo de materiales que disipen calor para microelectrónica avanzada, materiales termoeléctricos para energía sostenible, materiales aislantes para ahorrar energía, TBCs (recubrimientos que actúan como barrera térmica) para turbinas, y seguridad de centrales nucleares, etc.

Dentro de las propiedades Termofísicas, la conductividad térmica tiene una importancia fundamental. La determinación de la difusividad térmica/conductividad térmica se puede obtener a través de la consolidada técnica LFA. Esta técnica es conocida desde hace muchos años por ofrecer resultados precisos y fiables. El grosor típico de la muestra es de entre 50 μm y 10 mm.

NETZSCH es líder en la fabricación mundial de instrumentos para analizar propiedades termofísicas, específicamente LFA (Analizadores Laser Flash). Estos equipos LFA se usan para materiales cerámicos, metales, polímeros, nucleares…etc

Termoreflectancia –

Termoreflectancia –

Método para la Determinación de la Difusividad Térmica para Grosores de Muestra en el Rango de los Nanómetros.

Con el progreso significativo en el diseño de equipos electrónicos y el eficiente control térmico  necesario asociado, la medida precisa de la difusivida térmica/conductividad térmica en el rango de los nanómetros es, más que nunca, crucial.

El National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST), Japón, ya ha respondido a este requerimiento de la industria con el desarrollo de un “método de termoreflectancia de calentamiento por luz pulsada”  a principio de los 90. La  corporación PicoTherm se estableció en el  2008 con el lanzamiento de un equipo de termoreflectancia de nano-segundos, el “NanoTR” y de un equipo de termoreflectancia de  pico-segundos, el “PicoTR”, que permiten obtener medidas absolutas de la difusividad térmica de capas finas de un rango de entre 10 μm hasta los nanómetros

En el 2014, NETZSCH Japan K.K, una filial de NETZSCH, se convirtió en la representante exclusiva de la PicoTherm Corporation. En combinación con nuestros equipos LFA, NETZSCH puede ofrecer la solución para medir desde capas finas en el rango de los nanómetros hasta materiales en el rango de los mm.

Tiempos de Difusión de Calor PosiblesTiempos de Difusión de Calor Posibles

Porqué medir capas finas?

Las Propiedades Térmicas de las Capas Finas son Diferentes de las de los Materiales con más Grosor

Los grosores de las capas finas nanométricas son a menudo menores que el tamaño típico de grano. Consecuentemente, sus propiedades termofísicas difieren significativamente del mismo material con mayor grosor.

Métodos de Termoreflectancia

Métodos de Termoreflectancia

Método Laser Flash Ultrarápido –
Calentamiento Posterior/Detección Frontal (RF)

Determinación de la Difusividad Térmica y de la Resistencia Térmica Interfacial

El hecho de que las propiedades termofísicas de las capas finas difieran considerablemente de las del mismo material con mayor grosor requiere de una técnica que supere las limitaciones del método clásico Láser Flash (LFA). El llamado método laser flash ultrarápido también es conocido como el método de calentamiento posterior/detección frontal.

La configuración de medida es similar a la convencional del LFA: el detector y el láser están en caras opuestas de la muestra, que a su vez está colocada en un sustrato transparente. La difusividad térmica medida es la componente perpendicular a través del grosor de la superficie de la muestra. El láser pulsado irradia la parte trasera de la muestra

A medida que la muestra se calienta, la termoreflectancia de su superficie varía. La difusividad térmica se calcula a partir del incremento de temperatura (gráfica de abajo). Aquí se determina la difusividad térmica de una película fina de metal  (Mo) y el resultado es de 1.59 • 10-5 m2/s.

Configuración RF específica para substancias transparentes.Configuración RF específica para substancias transparentes.
Curva de Temperatura y medida de la difusividad térmica de una capa fina de Mo (90 nm) con el método RFCurva de Temperatura y medida de la difusividad térmica de una capa fina de Mo (90 nm) con el método RF

Termoreflectancia Dominio Temporal –
Calentamiento Frontal/Detección Frontal (FF)

Determinación de la Difusividad Térmica y la Efusividad Térmica

Además del método RF, las medidas también se pueden hacer con la configuración calentamiento frontal/detección frontal (FF). El término “frontal” se refiere a la superficie abierta de la capa fina depositada en un substrato, mientras que “posterior” se refiere al límite entre la capa fina y el substrato.

En la configuración de medida FF (imagen de arriba), el detector y el láser están en la misma cara de la muestra. Se calienta con un láser pulsado un área de la parte frontal de la capa fina con un diámetro de unas décimas de micrómetro, y una sonda láser apunta a la misma posición. Se observa el cambio de temperatura en la superficie.

Este método se puede aplicar a capas finas sobre sustratos que no sean transparentes, para los cuales el método RF no es adecuado

En el ejemplo de la izquierda, se determina la difusividad térmica de una capa fina de metal (Mo), aplicando el método FF. El resultado es de
1.61 • 10-5 m2/s.
Estos resultados demuestran la concordancia entre los modos  RF y FF (desviación < 2%).

Configuración FF específicamente para substrates opacosConfiguración FF específicamente para substrates opacos
Curva de Temperatura y medida de la difusividad tñérmica de una capa fina de Mo thin (90 nm) con el método FFCurva de Temperatura y medida de la difusividad tñérmica de una capa fina de Mo thin (90 nm) con el método FF
Fundamentos del NanoTR

Fundamentos del NanoTR

La vanguardista tecnología de tratamiento de la señal del NanoTR permite realizar medidas de alta velocidad. Con este equipo de termoreflectancia se irradia la muestra periódicamente cada 20 μs   con un pulso de láser de 1 ns de anchura de pulso. La respuesta resultante en temperatura se aplica a un láser CW (láser de onda continua, sonda láser). Gracias a una integración de alta velocidad de señales repetitivas se puede obtener una relación señal/ruido excelente. Se puede cambiar fácilmente entre las configuraciones RF y FF a través del software para una amplia variedad de muestras.

El equipo NanoTR cumple las normas JIS R 1689, JIS R 1690, y es trazable SI para el patrón de tiempo de difusión de calor de capas finas (RM1301-a), suministrado por AIST.

Configuración del equipo NanoTRConfiguración del equipo NanoTR
Fundamentos del PicoTR

Fundamentos del PicoTR

Con el analizador de termoreflectancia de picosegundos PicoTR, se aplican periódicamente, cada 50 ns, pulsos de laser (laser pulsado) a la muestra de anchura de pulso de 0.5 ps. La respuesta en temperatura se detecta con una sonda láser.

El equipo PicoTR permite al usuario cambiar fácilmente entre los modos RF y FF.

El equipo PicoTR cumple las normas R 1689, JIS R 1690.

Configuración del equipo PicoTRConfiguración del equipo PicoTR

Trazabilidad al Estándar Nacional

Los equipos NanoTR y PicoTR permiten una medida absoluta de la difusividad térmica en el caso de una muestra opaca y un substrato transparente. Para todos los otros casos como substrato opaco y cpa fina transparente, hay disponibles materiales de referencia (patrones) hechos de Molibdeno (CRM 5808-a, para el PicoTR) y TiN (RM 1301-a, para el NanoTR). Son suministrados por el AIST, el Instituto Nacional Japonés de Ciencia y Tecnología Industrial Avanzada. Esto garantiza la trazabilidad al estándar nacional. Los equipos NanoTR y PicoTR son calibrados para asegurar la trazabilidad a los estándares Japoneses. Los equipos cumplen las normas Japanese Industrial Standards (JIS):

  • JIS R 1689 “Determination of thermal diffusivity of fine ceramic films by pulsed light heating thermoreflectance method”
  • JIS R 1690 “Determination of interfacial thermal resistance between fine ceramic film and metal film”
Especificaciones Técnicas (sujetas a cambio)

Especificaciones Técnicas (sujetas a cambio)

    NanoTR PicoTR
Láser pulsado Anchura de pulso
Longitud de onda
Diámetro del haz
1 ns
1550 nm
100 μm
0.5 ps
1550 nm
45 μm
Sonda Láser

Anchura de pulso
Longitud de onda
Diámetro del haz

continua
785 nm
50 μm
0.5 ps
775 nm
25 μm
Medidas   Difusividad térmica y efusividad térmica, Resistencia interfacial

Grosor de capa fina
(método RF)

Resinas
Ceramicos
Metales
30 nm ... 2 μm
300 nm ... 5 μm
1 μm ... 20 μm
10 nm ... 100 nm
10 nm ... 300 nm
100 nm ... 900 nm
Grosor de capa fina
(método FF)
  Superior a 1 μm Superior a 100 nm
Substrato

Material
Tamaño
Grosor

Opaco/Transparente
10 ... 20 mm cuadrado
1 mm max.

Difusividad térmica:

Rango 0.01 ... 1000 mm²/s
Precisión ± 6.2% con tiempo de medida 40 min, para CRM 5808A    en modo  RF, grosor 400 nm
Repetibilidad ± 5%
Software   Cálculo de propiedades térmicas, análisis multicapa, base de datos.

Software

Visualización In-situ y análisis de 100,000 disparos

El vanguardista software de análisis/medida del NanoTR/PicoTR tiene una interfaz de usuario fácil de manejar que permite una determinación precisa de las propiedades térmicas de las capas finas. El enfoque del haz del láser se puede ajustar a través del software y se puede obtener una imagen CCD.

El software NanoTR/PicoTR opera con Microsoft Windows.

La gráfica muestra que con un tiempo de medida de 1 μs se puede obtener una curva.

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