Cristallisation

La cristallisation est le processus physique de durcissement pendant la formation et la croissance de cristaux. Pendant ce processus, de la chaleur de cristallisation est libérée. 

Pendant la croissance des cristaux, des conditions artificielles sont établies sous lesquelles la cristallisation peut être accélérée. 

La cristallisation peut se produire à partir d'une phase gazeuse, liquide ou solide. Quelques exemples sont la solidification de l'état fondu quand il est refroidi sous le point de fusion, la cristallisation d'une solution saturée, la condensation de la phase d'évaporation, la transition de phase de substances solides (polymorphisme), et la formation de produits cristallins dans des réactions d'état solide ainsi que la cristallisation de substances amorphes. 

Polymorphisme: Le polymorphisme est défini comme l'existence d'une substance sous différentes formes d'état solide. Ces différentes formes ou modifications ont la même composition chimique, mais diffèrent dans leur structure cristalline et donc dans leurs propriétés physiques, ainsi que, dans une certaine mesure, dans leurs propriétés chimiques. 

La cristallisation dépend des conditions de refroidissement (exemple – fig. 1), des additifs et charges dans le polymère, et des conditions de flux pendant la solidification. Un étirement consécutif modifie également l'arrangement des molécules et donc les propriétés du matériau. 

La courbe de cristallisation ou de refroidissement d'une mesure DSC caractérise l'enthalpie de la transformation de l´état liquide, amorphe vers la phase solide, cristalline. 

La cristallisation influence les propriétés optiques, mécaniques, thermiques et chimiques de la substance, ainsi que son process.  

Exemple

Conditions de refroidissement

Fig.1 : Transition vitreuse, post-cristallisation et fusion à une vitesse de chauffe constante de 10 °C/min, après refroidissement à différentes vitesses de refroidissementFig.1 : Transition vitreuse, post-cristallisation et fusion à une vitesse de chauffe constante de 10 °C/min, après refroidissement à différentes vitesses de refroidissement

La mesure DSC montre les différentes plages de transition vitreuse (T : 75°C à 85°C), post-cristallisation (151°C) et effets de fusion (249°C) en fonction des différentes vitesses de refroidissement sélectionnées avant la chauffe. Pour un refroidissement défini, l'intracooler de la DSC 204 F1 a été utilisé. 

Le polyéthylène téréphtalate (PET) est un thermoplastique semi-cristallin avec une vitesse de cristallisation relativement lente. Des vitesses de refroidissement élevées mènent à de larges portions amorphes dans ce matériau, une augmentation du ∆cp lors de la transition vitreuse et de la post-cristallisation pendant la chauffe. 

Au contraire, des vitesses de refroidissement lentes conduisent à une augmentation des portions cristallines formées pendant le refroidissement. En conséquence, l'étape de transition vitreuse est plus faible et la post-cristallisation absente.  


Méthodes associées

DSC