Principe de fonctionnement d’un DSC à flux de chaleur

Une cellule de mesure DSC se compose d’un four et d’un capteur intégré avec des positions définies pour les creusets échantillon et référence. Les surfaces du capteur sont connectées à des thermocouples ou peuvent faire partie du thermocouple. Cela permet d’enregistrer aussi bien la différence de température entre l’échantillon et la référence (signal DSC) et la température absolue de l’échantillon ou de la référence.

Dû à la chaleur spécifique (cp) de l’échantillon, la référence (habituellement un creuset vide) chauffe généralement plus vite que l’échantillon durant la chauffe de la cellule de mesure DSC; c’est-à-dire, la température référence (TR, verte) augmente un peu plus vite que la température échantillon (TP, rouge). Les deux courbes présentent une allure parallèle lors de la chauffe à une vitesse de chauffe constante – jusqu’à ce qu’une réaction dans l’échantillon apparaisse. Dans le cas présenté ici, l’échantillon commence à fusionner à t1. La température de l’échantillon ne change pas pendant la fusion; la température de la référence, pour sa part, reste inchangée et continue d’afficher une augmentation linéaire. Lorsque la fusion est complète, la température échantillon commence également à augmenter de nouveau et, à partir du point en temps t2, affiche de nouveau une augmentation linéaire.

Le signal différentiel (ΔT) des deux courbes de température est présenté sur la partie inférieure de l’image. Au milieu de la courbe, le calcul de la différence génère un pic (bleu) représentant le processus de fusion endothermique. Selon si la température référence est soustraite à la température échantillon ou l’inverse lors du calcul, le pic généré pointe soit vers le haut soit vers le bas sur le graphique. L’aire du pic est corrélée à la quantité de chaleur de la transition (enthalpie en J/g).

Les normes DIN 51007 et ISO 11357-1 recommandent la représentation des phénomènes endothermiques avec une amplitude dirigée vers le haut. Dans les normes ASTM E793 et E794, la représentation vers le bas des phénomènes endothermiques est suggérée. C’est pourquoi le logiciel Proteus® NETZSCH permet de choisir le sens de direction des phénomènes endothermiques et exothermiques.