Caoutchouc Naturelle — Analyse des Gaz (TG-GC-MS)

Courbes TG-DTG-TIC d’un Caoutchouc Naturelle (NR) non vulcanisé, 3.36 mg, N2, injection continue des gaz de réaction avec intervalles d’1 minute. Une température haute et constante est maintenue dans la colonne GC afin de permettre au mélange gazeux de passer plus rapidement et de se séparer en différents composants. (mesure avec TG-GC-MS)

Au début de la décomposition du caoutchouc (32 min, 346.3°C), les produits volatiles principaux sont l’isoprène C5H8 (pic 1 dans le chromatogramme TIC) et 1-methyl-4-(1-methylethenyl)-cyclohexène C10H16 (pic 2).

Ce mode continu GC-MS montre l’évolution des gaz en fonction de la température et du temps et permet la sélection de masses individuelles (m/z) afin d’afficher des courbes continues en fonction de la température (enregistrement d’un seul ion, SIM).

La deuxième étape de décomposition du caoutchouc (début à 38 min, 406.2°C) est caractérisée par l’émission de produits autres que l’isoprène et le cyclohexène (voir ci-dessus), pouvant être identifiés comme du 5,5-dimethyl-1,3-cyclopentadiène (C7H10, 94 m/z), 1-methylene-2-vinylcyclopentane (C8H12, 108 m/z) et beta-humulène (C15H24, 204 m/z).

Couplage GC-MS

NETZSCH, en collaboration avec JAS (Joint Analytical Systems), a élaboré une innovation majeure dans le domaine de l’analyse des gaz de réaction (EGA). Les gaz de réaction provenant de la thermobalance ATG sont dirigés directement dans le chromatographe GC via une ligne de transfert chauffée. Via une boucle échantillon, les substances atteignent alors la colonne où elles sont séparées et analysées en fonction de leur masse grâce un détecteur. Ce qu’apporte le nouveau système, c’est le fait que le début des mesures est synchronisé. Cela permet une détection des substances émises corrélée à la température, ce qui conduit à une corrélation directe avec les pertes de masse.