La nouvelle formule produit tout compris pour les mesures DSC
Facile à utiliser, robuste, précis, optimisé pour l’utilisation de tous les jours – voici les caractéristiques de l’innovant DSC 214 Polyma. La conception unique de cet instrument englobe tout ce qui est nécessaire pour des mesures DSC réussies – sans se soucier de savoir si l’utilisateur est un débutant ou un professionnel expérimenté. Par-dessus tout, ce sont les 2 nouveaux logiciels qui établissent de nouveaux standards: AutoEvaluation et Identify. Ils ont le potentiel pour révolutionner les analyses DSC.
- Nouvelle solution tout compris 360° pour la caractérisation des polymères
- Préparation plus facile des échantillons
- Mesure et évaluation automatique
Le premier DSC à flux de chaleur classique pour des refroidissements rapides
Un four oval est intégré dans le DSC 214 Polyma avec une masse thermique très faible (four Arena®), permettant des vitesses de chauffe et de refroidissement jusqu’à 500°C/min – valeurs précédemment inatteignables avec les DSC flux de chaleur. Les profils de température peuvent maintenant être réalisés plus proches des conditions réelles de fabrication que les vitesses de refroidissement de 10 ou 20°C/min habituellement utilisées.
Technologie de capteur révolutionnaire
Le nouveau capteur breveté Corona® est composé d’un centre en nickel chrome et d’un anneau externe en constantin. Ces deux matériaux sont soudés par diffusion. Cela donne une zone définie en arc de cercle où la température est enregistrée sous le creuset, procurant une reproductibilité significativement plus élevée – spécialement en combinaison avec les creusets Concavus®, nouveaux et également brevetés.
En combinant un four avec une très faible masse thermique (Arena®) avec un capteur sensible et robuste (Corona®) et des creusets optimisés (Concavus®), le DSC 214 Polyma atteint des performances impressionnantes.
En plus des vitesses de chauffe et de refroidissement rapides – permettant ainsi les mesures de cristallisation en isotherme – ces performances s’expriment particulièrement par le ratio réponse de l’indium, qui est le rapport entre la hauteur et la largeur du pic de fusion de l’indium.
Une valeur élevée pour le ratio réponse de l’indium décrit un pic non seulement grand (haute sensibilité), mais également fin. Cela permet la détection des phénomènes faibles et, dans le même temps, la séparation fiable des pics apparaissant de façon rapprochés.
Le DSC 214 Polyma présente un ratio réponse de l’indium au-dessus de 100 mW/K – une valeur qui est non seulement de loin très supérieure à la moyenne, mais également la plus haute jamais publiée pour un instrument DSC.
- Gamme de température:
-170°C à 600°C - Contrôleur gaz:
Electrovannes pour 3 gaz incluses
Débitmètres massiques pour 3 gaz, option - Résolution (technique):
0.1 μW - Précision en enthalpie:
- ±0.1% pour l’indium
- ±0.05% à ±0.2% pour la plupart des échantillons
- Détermination chaleur spécifique:
Optionnel
Modulation en température:
Optionnel - Atmosphères:
Inerte, oxydante, fonctionnement statique et dynamique - Options systèmes de refroidissement:
- Air comprimé (25 à 600°C)
- IC40 (-40°C à 600°C)
- IC70 (-70°C à 600°C)
- LN2, contrôlé automatiquement
(-170°C à 600°C)
- Ratio réponse Indium:
> 100 mW/K
(Relié à l’indium comme matériau étalon sous conditions de mesure typiquement utilisées pour l’analyse des polymères) - Vitesse de chauffe/refroidissement:
0.001°C/min à 500°C/min
(Vitesses maximales selon la température)
Une interface simplifiée pour définir les programmes de mesure (SmartMode), l’évaluation automatique des courbes en un seul clic (AutoEvaluation), et un programme pour identifier les courbes de polymères inconnus (Identify) sont les atouts de ce logiciel pour libérer du temps pour d’autres activités. Même les utilisateurs inexpérimentés sont capables d’obtenir des résultats rapides, sûrs et cohérents.Les spécialistes DSC peuvent utiliser le Mode Expert (ExpertMode) à tout moment afin d’accéder à toutes les fonctions du logiciel Proteus®. Les résultats générés par l’AutoEvaluation peuvent manuellement être retraités ultérieurement afin que les utilisateurs expérimentés gardent le contrôle complet du processus d’évaluation. Le logiciel Proteus® version 7 – spécialement développé pour le DSC 214 Polyma – fonctionne sous Windows 7, Windows 8.1 ou Windows 10. Il est lié à l’instrument par une licence et peut évidemment être installé sur d’autres ordinateurs.
AutoEvaluation
L’AutoEvaluation est un développement logiciel complétement nouveau permettant l’évaluation – automatiquement ou en un seul clic – de courbes inconnues de polymères thermoplastiques, caoutchoucs et résines. L’AutoEvaluation analyse les courbes DSC en reconnaissant d’abord les effets principaux tels que la transition vitreuse ou les pics de fusion, et ensuite interprète proprement les effets secondaires tels que la recristallisation en étapes logiques. Pour la première fois, les utilisateurs ont maintenant accès un savoir expert des applications sous la forme d’un algorithme logiciel intelligent.
Identify
L’Identification (Identify) est un outil unique pour l’identification et l’interprétation automatiques des courbes avec seulement un seul clic. Cette partie du logiciel est conçue pour l’identification des matériaux et le contrôle qualité. Les propriétés analysées de la courbe DSC pour un matériau donné sont comparées avec la base de données intégrée, permettant l’identification automatique des types de plastique. Une telle comparaison de base de données est unique dans le domaine de la technologie DSC. La base de données contient une librairie NETZSCH pour les polymères classiques et peut également être étendue en ajoutant les polymères et mélanges des utilisateurs. Les critères de qualité spécifiques à l’utilisateur peuvent en plus être appliqués afin de définir des catégories. Pour la première fois, des lots individuels peuvent être objectivement comparés avec un autre – une capacité particulièrement importante dans les domaines du contrôle qualité et de l’analyse de défaillances.
SmartMode
Avec le lancement du DSC 214 Polyma, la nouvelle interface SmartMode du logiciel est née. Elle apporte une structure claire, une navigation uniforme et un accès simplifié. Même les utilisateurs peu expérimentés trouveront rapidement leur chemin grâce à l’interface intuitive.
Dans le menu d’assistance, un groupe de méthodes générales prédéfinies peut être trouvé; cela requiert seulement quelques informations à rentrer afin d’accéder alors directement à la mesure en un seul clic. Ces méthodes peuvent être combinées les unes aux autres. Les méthodes prédéfinies incluent tous les matériaux présents sur le poster NETZSCH “Propriétés Thermiques des Polymères” avec des méthodes correspondantes pour un démarrage immédiat de la mesure. Le menu des méthodes utilisateur permet aux utilisateurs de sauvegarder les méthodes déjà effectuées afin que les paramètres de mesure soient disponibles pour d’autres mesures ultérieures et d’éviter de les rentrer à nouveau.
AutoCalibration
L’étalonnage d’un instrument DSC est un prérequis pour des mesures DSC correctes. Cela garantie que l’instrument mesure toujours avec des paramètres prédéfinis. La procédure d’étalonnage devrait pourtant être simple, rapide et – idéalement – s’intégrer parfaitement avec les mesures. La solution pour cela est l’AutoCalibration. Cette fonction spéciale du logiciel débute en offrant des méthodes d’étalonnage prédéfinies pour les étalons classiques, et non seulement démarre les mesures d’étalonnage mais également – complétement automatiquement – analyse les pics de fusion, calcule les courbes d’étalonnage et même vérifie leur validité. L’AutoCalibration simplifie ainsi une routine qui sinon aurait pu prendre beaucoup de temps.
Le DSC 214 Polyma peut être équipé de différents accessoires et extensions pour un ajustement optimal du système à vos besoins.
Différents systèmes de refroidissement peuvent être installés pour refroidir le four, aussi bien pour revenir à température ambiante avec de l’air comprimé ou descendre jusqu’à -170°C en utilisant de l’azote liquide. Les intracoolers plus rentables offrent une alternative à l’azote liquide et permettent d’effectuer des mesures entre -40 et 600°C (IC40) ou -70°C et 600°C (IC70).
Pour l’investigation de la stabilité à l’oxydation (OIT), un système de contrôle des débits de gaz par débitmètres massiques contrôlés par le logiciel (MFC) est recommandé.
Une large gamme de creusets (aluminium, cuivre, argent, platine, acier inox pour applications sous pression, etc.) est disponible pour pratiquement toutes les applications et les matériaux possibles. Pour tous les creusets en aluminium scellables à froid et les creusets en acier inox moyennes pressions, des inserts interchangeables pour la presse à sceller sont disponibles.
Le boîtier 3 en 1 (3in1 Box) est proposé exclusivement avec les nouveaux creusets Concavus® par NETZSCH. Il offre une protection complète durant le transport et le stockage, permet un retrait facile et propose un système unique d’archivage pour les creusets après la mesure.
Les applications de routine sont grandement facilitées avec le passeur automatique d’échantillons (ASC) jusqu’à 20 échantillons et références, pour différents types de creuset.
| Creusets standards en Aluminium pour le DSC 214 Polyma | |||||
|---|---|---|---|---|---|
| Matériau (Pureté) | Gamme de température | Comprenant | Dimension/ Volume | Remarques | Référence |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Creuset + couvercle Concavus® | ø 5 mm, 30/40 μl | Lot de 96 creusets et couvercles Concavus® incl. boîtier 3en1, soudable à froid** | DSC21400A66.010-00 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Creuset Concavus® | ø 5 mm, 30/40 μl | Lot de 96 creusets Concavus® incl. boîtier 3en1 | NGB814672 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Couvercle Concavus® | Lot de 96 couvercles Concavus® | NGB814673 | |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Creuset + couvercle | ø 6 mm; 25/40 μl* | Lot de 100, soudable à froid** | 6.239.2-64.5.00 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Creuset + couvercle | ø 6 mm; 25/40 μl* | Lot de 500, soudable à froid ** | 6.239.2-64.51.00 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Creuset + couvercle avec trou percé au laser (50 μm) | ø 6 mm; 40 μl | Lot de 100, soudable à froid ** | 6.239.2-64.8.00 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Creuset + couvercle avec trou percé au laser (50 μm) | ø 6 mm; 40 μl | Lot de 500, soudable à froid ** | 6.239.2-64.81.00 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Creuset | ø 6.7mm; 85 μl | Lot de 100 pièces | NGB810405 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Couvercle | 100 pièces, pour NGB810405 | NGB810406 | |
* Les volumes du creuset 25 μl ou 40 μl peuvent être obtenus simplement en inversant le sens du couvercle.
** Une seule presse est capable de sceller tous les creusets standards Al ; référence 6.240.10-80.0.00A.
Documentation sur les applications
Die Eigenschaften von Polymeren beeinflussen sowohl ihre Verarbeitbarkeit als auch die Qualität der Endprodukte – dies umso mehr, je häufiger Recycling-Kunststoffe auch für Funktionsbauteile eingesetzt werden. Als Qualitätskennwert dient oft der Schmelzflussindex (MFI). Dessen Aussagekraft reicht jedoch nicht immer aus. Eine schnelle, leistungsfähige Alternative ist die Dynamische-Differenzkalorimetrie (DSC).
Polypropylene (PP) is an often-used raw material for
manufacturing thin films like separator films in batteries.
This experiment was initiated due to a problem
arising during the processing of PP films. Products from
certain batches of raw PP granules were easy to break
while those from the other batches featured good quality.
The objective was to find out the reason behind this,
and more importantly, to set up a method for reliable QC
of the raw PP granules. Ideally, this QC method would be
carried out with a basic DSC or TGA.
