Principio Operativo della DSC a Flusso di Calore

Una cella di misura DSC consiste in una fornace e in un sensore integrato con posizioni definite per il campione e per il riferimento. Le aree del sensore sono connesse a delle termocoppie o possono essere parte stessa delle termocoppie. Questa geometria permette di misurare sia la differenza di temperatura tra la posizione del campione e quella del riferimento (segnale DSC) che la temperatura assoluta del campione e del riferimento.

Durante il riscaldamento della cella DSC, la posizione del riferimento (generalmente un crogiolo vuoto) si scalda più rapidamente di quella del campione, a causa della capacità termica (cp) del campione stesso; questo significa che la temperatura del riferimento (TR, in verde nella figura) aumenta più velocemente di quella del campione (TP, in rosso). Le due curve crescono parallelamente durante il riscaldamento a velocità costante, fino a quando nel campione non avviene una reazione. Nel caso mostrato in figura, il campione comincia a fondere al tempo t1. Durante la fusione, la temperatura del campione non varia, mentre quella del riferimento continua a crescere linearmente. Quando il processo di fusione è completo, tempo t2, anche la temperatura del campione torna a crescere linearmente.

Il segnale differenziale (ΔT) calcolato per le due curve di temperatura, riportato nella parte bassa della figura, è caratterizzato al centro da un picco (in blu), che rappresenta il processo endotermico di fusione del campione. A seconda che nel calcolo la temperatura del riferimento venga sottratta a quella del campione o vice versa, il picco può essere rivolto verso l’alto o verso il basso. L’area del picco è correlata al calore latente della transizione (entalpia di fusione, in J/g).

Gli standard DIN 51007 e ISO 11357-1 raccomandano di rappresentare il processo endotermico verso l’alto nell’asse delle ordinate. In altri standard, come ad esempio ASTM E793 e E794, la direzione del processo endotermico è opposta. Per questo motivo, il software NETZSCH Proteus® permette all’utente di scegliere il verso di rappresentazione del processo endotermico.