Legno di Quercia — Analisi dei Gas Evoluti (GC-MS)

Diagramma TG-DTG-TIC di legno di quercia, 4.37 mg, N2, corsa GC-MS in modalità event-controlled a 291°C e 347°C (soglia DTG 8 %/min; blocco temperatura fino alla fine della corsa GC-MS). L’analisi dettagliata della composizione del gas è ottimizzata dal programma di temperature del GC: isoterma a 60°C per 0.5 min, riscaldamento lineare fino a 310°C, con velocità 25 K/min.

TIC del primo step di pirolisi del legno di quercia, con confronto dei picchi principali tramite libreria (le componenti in tabella sono elencate in ordine crescente di tempo di ritenzione, RT/min).

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RTArea / %Migliore confronto (NIST/Wiley)
1.1572.276H,8H-Benzopyrano[3,4-b]benzopyran
1.3568.96Acetic acid
1.3568.961-Penten-3-ol
2.25326.67Furfural
2.5511.65Thiazole
3.1081.961-methyl-1-silacyclohexane
3.24314.863-Methyl Hydantoin
6.8811.70Benzenamine, N-methyl-N-phenyl-
9.15616.972-Isopropyl-10-methylphenanthrene
9.2099.01Phenanthrene, 1-methyl-7-(1-methylethyl)-
9.2981.42Benzene, 1-methyl-4-[(4-propylphenyl)ethynyl]-

TIC del secondo step di pirolisi del legno di quercia, con confronto dei picchi principali tramite libreria (le componenti in tabella sono elencate in ordine crescente di tempo di ritenzione, RT/min).

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RTArea / %           Migliore confronto (NIST/Wiley)
1.1577.72
[2-(4-Dimethylaminocinnamoyl)-5-me thylphenoxy]difluoroborane
1.4086.83
Furan, 2-methyl-
1.6811.70
Furan, 2,5-dimethyl-
2.25821.28
Furfural
2.3577.37
2-Furanmethanol
3.0337.80
2-Furancarboxaldehyde, 5-methyl-
3.1282.91
2-Amino-3-hydroxypyridine
3.8202.81
Phenol, 2-methoxy-
3.9722.19
Levoglucosenone
4.4441.63
2-Methoxy-5-methylphenol
5.3353.73
Phenol, 2,6-dimethoxy-
6.8972.03
Benzenamine, 4-(phenylmethyl)-
9.20912.26
Phenanthrene, 1-methyl-7-(1-methylethyl)-
9.3402.72
Benzene, 1-methyl-4-[(4-propylphenyl)ethynyl]-
Accoppiamento GC-MS

NETZSCH, in collaborazione con JAS (Joint Analytical Systems), ha progettato e propone una nuova svolta nell’analisi dei gas di reazione. I prodotti di decomposizione provenienti dalla TGA/STA sono convogliati, attraverso una transfer line riscaldata, direttamente al sample loop del blocco d’iniezione del GC. Attraverso l’iniettore, le sostanze raggiungono la colonna, dove sono separate e infine analizzate dal rivelatore. La caratteristica distintiva di questo nuovo sistema è che la partenza dell’analisi è guidata dagli eventi (modalità event-controlled). In questo modo è possibile garantire l’esatta determinazione delle sostanze rilasciate in funzione della temperatura, che a sua volta consente la correlazione diretta con gli eventi di perdita di massa risolti dalla bilancia.