Gomma Naturale non vulcanizzata — Evolded Gas Analysis (TG-GC-MS)

Diagramma TG-DTG-TIC di un campione di Gomma Naturale (NR) non vulcanizzata, 3.36 mg, N2, iniezione continua dei gas evoluti a intervalli di 1-min. Nella colonna GC è mantenuta una temperatura alta costante per consentire alla miscela gassosa di separarsi efficacemente e rapidamente nelle sue componenti principali. (misurazione con TG-GC-MS)

All’inizio della curva di decomposizione della NR (onset a 32 min., 346.3°C), i primi prodotti volatili sono l’isoprene C5H8 (picco 1 del cromatogramma TIC) e il 1-metil-4-(1-metiletenil)-cicloesene C10H16 (picco 2 del TIC).

In modalità di lavoro continua, la GC-MS riporta l’evoluzione delle specie gassose in funzione della temperatura e del tempo, e consente di selezionare i singoli numeri di massa (m/z) in funzione delle temperature (monitoraggio a singolo ione - single ion monitoring, SIM).

La seconda parete della curva di decomposizione della NR (onset a 38 min., 406.2°C) vede la formazione di prodotti altri rispetto all’isoprene e al cicloesene sostituito (come sopra mostrato), identificati come 5,5-dimetil-1,3-ciclopentadiene (C7H10, 94 m/z), 1-metilen-2-vinilciclopentano (C8H12, 108 m/z) e beta-umulene (C15H24, 204 m/z).

Accoppiamento GC-MS

NETZSCH, in collaborazione con JAS (Joint Analytical Systems), ha progettato e propone una nuova svolta nell’analisi dei gas di reazione. I prodotti di decomposizione provenienti dalla TGA/STA sono convogliati, attraverso una transfer line riscaldata, direttamente al sample loop del blocco d’iniezione del GC. Attraverso l’iniettore, le sostanze raggiungono la colonna, dove sono separate e infine analizzate dal rivelatore. La caratteristica distintiva di questo nuovo sistema è che la partenza dell’analisi è guidata dagli eventi (modalità event-controlled). In questo modo è possibile garantire l’esatta determinazione delle sostanze rilasciate in funzione della temperatura, che a sua volta consente la correlazione diretta con gli eventi di perdita di massa risolti dalla bilancia.