La tecnica PulseTA® permette di iniettare una quantità nota di gas in quello protettivo della Termobilancia (TGA) o dell’Analisi Simultanea TG-DSC (STA).
Le possibilità analitiche sono molteplici:
1) Iniezione di un gas che reagisce chimicamente con un solido
Studio della trasformazione della fase solida e della composizione dei gas prodotti.
Studio a diverse temperature di processi di riduzione, ossidazione, e catalisi tra solidi (catalizzatori) e reagenti gassosi.
Identificazione di processi di piccola entità nel corso della reazione: l’interazione solido-gas avviene solo durante l’iniezione (impulso) applicata da PulseTA®.
2) Iniezione di gas che vengono adsorbiti da solidi
La possibilità di misurare contemporaneamente le variazioni di massa e gli effetti termici sul campione fa di PulseTA® l’estensione ideale per studi di adsorbimento a pressione atmosferica e a temperature controllare (chemisorbimento / fisisorbimento).
3) Iniezione di gas inerti
L’iniezione di quantità note di gas inerte nel gas di trasporto durante l’analisi TG(STA)-EGA assicura una calibrazione quantitativa più precisa dei segnali MS e FT-IR.
La calibrazione si ottiene correlando la quantità del gas iniettato e l’intensità dei segnali spettrali, MS e/o FT-IR.
Per le specie gassose prodotte si raggiunge facilmente un sensibilità dello 0.01 wt%.
Generatore di Umidità
Il generatore di umidità produce un’atmosfera a umidità relativa controllata, miscelando gas secchi e umidi. Il minimo valore di umidità relativa realizzabile è pari al 5%, intorno a 30°C (pari a 0.2% di umidità assoluta). Il valore massimo è pari al 90%, a 70°C (30% umidità assoluta). L’uso del generatore di umidità richiede la specifica fornace per vapore acqueo, se si opera a valori di concentrazione superiori al 2% di umidità assoluta (100% umidità relativa a15°C). Per valori di umidità inferiori (≤ 2%) ogni altra fornace del Sistema STA può essere usata; è comunque fondamentale evitare qualsiasi rischio di condensa. La concentrazione dell’atmosfera umida è controllata via software (possibilità di programmare rampe o gradini). Il Sistema permette la facile ricarica di acqua anche in corso di analisi.
Generatore di Vapore Acqueo
Questo generatore produce vapore acqueo per evaporazione dell’acqua liquida. L’umidità assoluta realizzabile varia da circa 5% a 100%. È possibile diluire l’atmosfera con un gas inerte o tramite evacuazione del sistema, prima dell’avvio dell’analisi. Il generatore richiede specificamente l’uso della fornace a vapore acqueo del sistema STA Netzsch.
Oxygen Trap System (OTS®)
Il Sistema OTS® (oxygen trap system) per le serie strumentali STA 449 F1/F3 Jupiter® e DSC 404 F1/F3 Pegasus® è progettato per rimuovere l’ossigeno presente in nell’atmosfera inerte di analisi, fino ad un valore residuo inferiore a 1ppm. Dopo un ciclo di evacuazione dello strumento, l’anello in materiale getter dell’ OTS® reduce ulteriormente la concentrazione di ossigeno. Per questa operazione è fondamentale che lo strumento STA sia a tenuta di vuoto ed equipaggiato con sistema di evacuazione.
Il livello di O2 residuo varia in funzione di
Tenuta di vuoto dello strumento
Desorbimento di O2 dalle pareti
Tenuta di vuoto della linea di gas
Purezza del gas di analisi
The OTS® system can be used with nearly all TGA/DSC sensor types.
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