Il Nuovo Pacchetto di Prodotti All-Inclusive per le Analisi DSC
Facile da usare, robusto, preciso, ottimizzato per l’uso quotidiano – queste sono le caratteristiche dell’innovativo DSC 214 Polyma.
Il design unico di questo strumento include tutto ciò che è necessario per condurre con successo le analisi DSC - indipendentemente dal fatto che l'utente sia principiante o esperto. In particolare, sono i due pacchetti software a definire dei nuovi standard: AutoEvaluation e Identify hanno il potenziale per rivoluzionare l'analisi DSC.
- Nuovo pacchetto di prodotti 360° all-inclusive per la caratterizzazione dei polimeri
- Preparazione dei campioni ancora più facile
- Misure ed elaborazioni dei risultati automatiche
Il Primo DSC a Flusso di Calore per Rapidi Raffreddamenti
Il DSC 214 Polyma dispone di una fornace ovale integrata, a bassa massa termica (fornace Arena®), che permette di raggiungere velocità di riscaldamento e di raffreddamento fino a 500 K/min – valori mai raggiunti in precedenza in un DSC a flusso di calore. È quindi ora possibile programmare profili di temperatura che sono molto più simili alle reali condizioni di processo, se confrontati con le velocità di raffreddamento di 10 o 20 K/min, tipicamente applicate in precedenza.
Innovativa Tecnologia del Sensore
Il nuovo sensore a forma di anello, in attesa di brevetto, è costituito da un nucleo di nichel cromo e da un rivestimento esterno di costantana. Entrambi i materiali sono saldati per diffusione. Questa struttura definisce una zona circolare ben definita, dove viene registrata la temperatura, sotto al crogiolo. Il risultato è l’aumento della riproducibilità delle misure – specialmente in combinazione con i nuovi crogioli Concavus®, a loro volta coperti da brevetto.
Combinando una fornace a bassissima massa termica (Arena®) con un sensore (sensore ad anello) robusto e ad alta sensibilità, e un crogiolo (Concavus®) ottimizzato, il DSC 214 Polyma raggiunge delle prestazioni notevoli.
Notevoli sono le velocità di raffreddamento e riscaldamento raggiungibili – che consentono tra l’altro esperimenti di cristallizzazione isoterma – ma forse più descrittivo è il valore di Risposta al Picco dell’Indio (Indium Response Ratio), ossia il rapporto altezza-ampiezza a metà altezza relativo al picco di fusione dell’indio.
Un valore elevato descrive un picco non solo alto (alta sensibilità) ma anche stretto. Questo significa che è possibile misurare effetti termici molto deboli e, allo stesso tempo, separare facilmente picchi che si presentano in vicina successione.
Il DSC 214 Polyma ha una Risposta al Picco dell’indio pari a 100 mW/K – valore che non è solo sopra la media, ma decisamente il più alto mai pubblicato per uno strumento DSC.
- Range temperatura:
da -170°C a 600°C - Controllo flusso dei gas:
valvole di commutazione di 3 gas incluse
MFC per 3 gas, opzionale - Risoluzione (tecnica):
0.1 μW - Precisione entalpia:
0,05% - Determinazione del calore specifico:
Opzionale
Modulazione di temperatura:
Opzionale - Atmosfere di gas:
inerte, ossidante, statica e dinamica - Sistemi di raffreddamento opzionali:
- aria compressa (da RT a 600°C)
- IC40 (da -40°C a 600°C)
- IC70 (da -70°C a 600°C)
- LN2, controllato automaticamente
(da -170°C a 600°C)
- Risposta Picco Indio:
> 100 mW/K
(Relativo all’indio come materiale standard e nelle condizioni di misura tipiche per l’analisi dei polimeri) - Velocità riscaldamento/raffreddamento:
da 0.001 K/min a 500 K/min
L’interfaccia utente semplificata, per l’impostazione delle analisi (SmartMode), la valutazione automatica delle curve premendo un tasto (AutoEvaluation), il programma per identificare curve di polimeri incogniti (Identify), sono tutte caratteristiche chiave che permettono al Software di farvi risparmiare tempo per altre attività. Anche gli utenti inesperti possono ottenere risultati rapidi, sicuri e significativi. Gli esperti di DSC possono in qualsiasi momento usare l' ExpertMode per sfruttare appieno le capacità del software Proteus®. I risultati ottenuti applicando AutoEvaluation possono essere rielaborati manualmente e i valori quindi ricalcolati, in modo che l’esperto possa sempre mantenere il controllo completo sul processo di valutazione delle curve. Il software Proteus® versione 7 – ideato appositamente per il DSC 214 Polyma – opera in ambiente Windows 7, Windows 8.1 o Windows 10. La licenza è fornita con lo strumento, ma il software può essere installato anche su altri computer.
AutoEvaluation
AutoEvaluation è un software di nuovo sviluppo che permette di valutare – automaticamente o premendo un tasto - curve incognite di polimeri termoplastici, gomme e resine. AutoEvaluation analizza le curve DSC riconoscendo prima gli effetti termici chiave, come da esempio la transizione vetrosa o il picco di fusione, e quindi interpretando correttamente gli effetti secondari, come la ricristallizzazione, in una sequenza logica. Per la prima volta, gli utenti possono accedere alla conoscenza di esperti sotto forma di un intelligente algoritmo software.
Identify
Identify è uno strumento unico, che permette l’identificazione e l’interpretazione automatica delle curve con un semplice click. Questa parte del software è stata progettata per il riconoscimento dei materiali incogniti e per l’assicurazione qualità. I segnali valutati nelle curve DSC sono confrontati con il database integrato. In questo modo viene identificato il tipo di polimero. Questa confronto di database è unico nella tecnologia DSC. Il database contiene una libreria NETZSCH, per polimeri classici, che può essere estesa dall’utente aggiungendo le proprie miscele polimeriche. Criteri a discrezione dell’utente possono essere inoltre aggiunti per creare delle categorie. Per la prima volta è possibile comparare oggettivamente dei lotti di materiali – capacità rilevante per l’assicurazione qualità e l’analisi di difetti.
SmartMode
La nuova interfaccia software SmartMode, nata con il lancio del DSC 214 Polyma, è caratterizzata da una struttura chiara e da una navigazione standard, e si distingue per la facilità d’uso. Nel menù Wizards è possibile trovare una serie di metodi analitici predefiniti, che richiedono solo l’inserimento di pochi dati per far partire subito una misura, semplicemente premendo un tasto. È possibile anche combinare questi metodi tra loro. Tra Metodi Predefiniti ci sono quelli utili per l’analisi di tutti i più comuni polimeri, riportati nel poster NETZSCH “Thermal Properties of Polymers” . Il menù User Methods permette agli utenti di salvare i propri metodi, precedentemente usati, in modo da averli subito disponibili per nuove misure.
AutoCalibration
La calibrazione dello strumento è un prerequisito per delle corrette analisi DSC: assicura che lo strumento misuri entro dei parametri predefiniti. La procedura di calibrazione in sé, tuttavia, dovrebbe essere semplice, veloce e – idealmente – condotta assieme all’analisi. AutoCalibration è quindi la soluzione. Questa speciale caratteristica software presenta all’avvio i metodi di calibrazione predefiniti, per standard comuni, e prosegue non solo avviando le misure di calibrazione, ma anche analizzando – in maniera completamente automatica – i picchi di fusione e calcolando le curve di calibrazione, delle quali controlla anche la validità. AutoCalibration semplifica un lavoro di routine che richiederebbe altrimenti molto tempo.
Il DSC 214 Polyma può essere equipaggiato con diversi accessori ed estensioni per l’adattamento ottimale del sistema alle vostre richieste.
Diversi sistemi di raffreddamento possono essere usati per raffreddare il forno, fino a temperatura ambiente, mediante aria compressa o fino a -170°C, usando azoto liquido. I sistemi intracooler offrono un’alternativa economica al raffreddamento ad azoto liquido, rendendo possibile l’esecuzione di misure tra -40 e 600°C (IC40) o tra -70°C e 600°C (IC70).
Per studiare la stabilità ossidativa (OIT), il sistema di controllo del flusso di gas, MFC, programmato via software, per tre linee di gas è raccomandato.
Una vasta tipologia di crogioli (alluminio, rame, argento, platino, acciaio per applicazioni in pressione, ecc.) è disponibile per coprire praticamente tutte le applicazioni e i materiali. Per tutti i crogioli saldabili a freddo, da quelli in alluminio a quelli in acciaio a tenuta di pressione, esistono accessori intercambiabili da montare sulla pressa sigillante.
La scatola 3in1 (3in1 Box) viene fornita esclusivamente con i nuovi crogioli Concavus® NETZSCH. Questa confezione offre una protezione completa del contenuto durante il trasporto o la conservazione, permette il facile prelievo dei crogioli e predispone un sistema di archiviazione unico, per i crogioli usati nelle analisi concluse o pronti per le successive.
Le applicazioni di routine possono essere ulteriormente facilitate con l’autocampionatore (ASC) a 20 posizioni, per campioni e materiali di riferimento, anche contenuti in diversi tipi di crogiolo.
| Corgioli Standard in Alluminio per il DSC 214 Polyma | |||||
|---|---|---|---|---|---|
| Materiale (Purezza) | Range Temperstura | Descrizione | Dimensione/ Volume | Note | Numero d‘Ordine |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Crogiolo Concavus® + coperchio | ø 5 mm, 30/40 μl | Set di 96 croglioli e coperchi Concavus® nella 3in1 Box saldabili a freddo** | DSC21400A66.010-00 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Crogiolo Concavus® | ø 5 mm, 30/40 μl | Set di 96 crogioli Concavus® nella 3in1 Box | NGB814672 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Crogiolo Concavus® | Set di 96 coperchi Concavus® lids | NGB814673 | |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Crogiolo + coperchio | ø 6 mm; 25/40 μl* | Set di 100 pezzi, saldabili a freddo** | 6.239.2-64.5.00 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Crogiolo + coperchio | ø 6 mm; 25/40 μl* | Set di 500 pezzi, saldabili a freddo** | 6.239.2-64.51.00 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Crogiolo + coperchio con foro tagliato a laser (50 μm) | ø 6 mm; 40 μl | Set di 100 pezzi, saldabili a freddo** | 6.239.2-64.8.00 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Crogiolo + coperchio con foro tagliato a laser (50 μm) | ø 6 mm; 40 μl | Set di 500 pezzi, saldabili a freddo** | 6.239.2-64.81.00 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Crogiolo | ø 6.7mm; 85 μl | Set di 100 pezzi | NGB810405 |
| Al (99.5) | Max. 600°C | Coperchio | 100 pizzi, per NGB810405 | NGB810406 | |
* Rovesciando i coperchi, si ottengono crogioli con volumi di 25 μl o 40 μl.
** La stessa pressa sigillante permette di chiudere tutti i crogioli standard in Al; n. d’ordine 6.240.10-80.0.00A.
Documentazione dell'applicazione
Die Eigenschaften von Polymeren beeinflussen sowohl ihre Verarbeitbarkeit als auch die Qualität der Endprodukte – dies umso mehr, je häufiger Recycling-Kunststoffe auch für Funktionsbauteile eingesetzt werden. Als Qualitätskennwert dient oft der Schmelzflussindex (MFI). Dessen Aussagekraft reicht jedoch nicht immer aus. Eine schnelle, leistungsfähige Alternative ist die Dynamische-Differenzkalorimetrie (DSC).
Polypropylene (PP) is an often-used raw material for
manufacturing thin films like separator films in batteries.
This experiment was initiated due to a problem
arising during the processing of PP films. Products from
certain batches of raw PP granules were easy to break
while those from the other batches featured good quality.
The objective was to find out the reason behind this,
and more importantly, to set up a method for reliable QC
of the raw PP granules. Ideally, this QC method would be
carried out with a basic DSC or TGA.
White paper
Brochure
Brochure del prodotto: Calorimetria Differenziale a Scansione; Metodo, Tecnica, Applicazioni; 24 pagine (inglese)