결정화 온도 및 엔탈피

결정화는 물질을 구조화된 형태로 굳히기 위해 자연적으로 발생하거나 인위적으로 시작된 과정으로, 원자나 분자는 결정이라고 알려진 구조로 고도로 정렬되어 있습니다. 의약품의 약물 물질과 같은 일부 물질은 결정 변화 또는 결정 형태 또는 Polymorphs라고 불리는 몇 가지 다른 결정 구조를 형성할 수 있습니다. 

결정화는 일정한 온도에서 일어나며, 결정화의 열 또는 엔탈피라고 알려진 일정량의 에너지 방출(발열 과정)을 동반합니다. 또한, 결정화 과정은 결정화 연구에서 고려되어야 하는 운동(kinetic) 성분(결정 성장 속도)을 가지고 있습니다. 열적으로 시작된 프로세스로서의 결정화는 두 가지 주요 단계에서 발생합니다. 첫 번째 단계는 핵의 형성입니다. 두 번째 단계는 결정 성장으로 알려져 있다. 반면, 두 번째 단계는 열 처리 조건에 의존하기도 합니다. 

DSC(시차주사열량계)의 도움을 받아 결정화 온도와 방출되는 에너지를 결정할 수 있습니다. DSC 실험에서 결정화가 일어나는 온도는 냉각 또는 과냉각 효과로 인해 낮은 온도 값으로 표현될 수 있으며, 결정화 과정에서 발생할 수 있다는 점을 유념해야 합니다. 아래 표시된 인듐 측정에서 결정화는 155°C에서 발생했으며, 이는 용해 온도인 156,6°C보다 약 2K(Kelvin) 낮습니다. 
DSC 방법 외에도 이러한 결정화 과정을 조사하기 위해 DIL(Dilatometry)을 적용할 수도 있습니다. 

샘플: 인듐, Pt-Rh 도가니, 승온속도 : 10K/min , Atm. : Aron, 샘플 질량 약 5mg샘플: 인듐, Pt-Rh 도가니, 승온속도 : 10K/min , Atm. : Aron, 샘플 질량 약 5mg

관련 측정법

DSCDIL