Heat-flux DSC의 원리

DSC 셀은 가열로(Furnace)와 샘플팬(Sample pan)과 기준팬(Reference pan)의 지정된 위치에 내장된 센서로 구성됩니다. 센서 영역은 열전대(Thermocouple)와 연결되어 있습니다. 이를 통해 샘플부와 기준시료부 각각의 절대적인 온도와 두 팬 사이의 온도차(DSC 신호)를 얻을 수 있습니다.

시료의 비열 때문에 DSC 셀의 승온 시에 기준팬(일반적으로 비어 있는 팬)부분이 샘플부 보다 일반적으로 빨리 가열되게 됩니다. 그림에서 보이는 바와 같이, 기준시료부의 온도(TR, 녹색)는 샘플부의 온도(Tp, 빨간색)보다 다소 빨리 증가하게 됩니다. 두 온도 신호들은 샘플의 화학적인 반응이 있기 전까지는 일정한 승온 속도로 가열하는 동안 평행하게 증가하고 있습니다. 그림에서 보는 바와 같이 샘플팬 속의 샘플은 t1부터 녹기 시작합니다. 샘플부의 온도는 샘플이 모두 녹을 때까지 변하지 않지만, 기준시료부의 온도는 영향을 받지 않고 선형적으로 증가하고 있습니다. 샘플팬 속의 샘플이 모두 녹은 후에는 샘플부의 온도도 다시 증가하기 시작하고, t2부터는 기준시료부의 온도와 함께 선형적으로 증가합니다.

두 온도 그래프 사이의 온도차(ΔT)는 하단부 그림에서 보여 주고 있습니다. 온도차 그래프의 중간 부분에서는 흡열 반응 과정을 나타내는 온도차 신호의 크기(파란색 영역)를 계산할 수 있습니다. 기준시료부의 온도에서 샘플부의 온도를 빼거나, 또는 반대로 계산되어진 값은 그래프 상에 위 또는 아래 방향의 피크로 나타내어 집니다. 이 피크의 면적은 상전이에 의한 열에너지(엔탈피Enthalpy J/g)와 연관이 있습니다.

DIN 51007과 ISO 11357-1에서는 흡열 반응에 대한 신호의 진폭이 위쪽을 향하게 표시하도록 권장하고 있습니다. 반대로, ASTM E793과 E794에서는 흡열반응에 대한 신호의 진폭이 아래를 향하도록 권장하고 있습니다. 네취의Proteus® 소프트웨어에서는 응용분야에 따라 흡열과 발열 반응에 대한 신호의 진폭 방향을 선택할 수 있게 하고 있습니다.