Entalpia i temperatury krystalizacji

Krystalizacja to naturalnie występujący lub sztucznie zainicjowany proces zestalania się substancji lub materiałów do postaci strukturalnej, w której atomy lub cząsteczki są wysoce zorganizowane w strukturę znaną jako kryształ. Niektóre materiały, takie jak substancje lecznicze w farmaceutykach, mogą tworzyć kilka różnych struktur krystalicznych, nazywanych modyfikacjami kryształów lub formami krystalicznymi lub polimorfami. 

Krystalizacja zachodzi w określonej temperaturze i towarzyszy jej pewna ilość uwolnionej energii (proces egzotermiczny), który jest znany jako ciepło lub entalpia krystalizacji. Ponadto zjawisko krystalizacji ma również składnik kinetyczny (szybkość wzrostu kryształów), który należy wziąć pod uwagę w badaniach krystalizacji. Krystalizacja jako proces inicjowany termicznie często przebiega w dwóch głównych etapach: pierwszy etap to zarodkowanie, podczas gdy drugi etap jest znany jako wzrost kryształów; ten ostatni zależy również od warunków cieplnych w otoczeniu próbki. 

Za pomocą DSC (różnicowej kalorymetrii skaningowej) można określić temperatury krystalizacji i uwolnioną energię cieplną z dużą dokładnością. Należy wspomnieć, że temperatura, w której zachodzi krystalizacja w eksperymentach DSC, może przesunąć się do niższych temperatur z powodu efektów chłodzenia lub przechłodzenia, które mogą wystąpić podczas procesu krystalizacji. W zilustrowanym poniżej pomiarze indu krystalizacja wystąpiła w temperaturze 155°C, czyli o około 2 kelwiny niżej niż temperatura topnienia 156,6°C. 

Oprócz metody DSC, można uyżć dylatometrii do badania takich procesów. 

Próbka: ind, tygle Pt-Rh, 10 K/min HR, atmosfera argonu, masa próbki ok. 5 mg.