Mieszanki Gumowej — Analiza wydzielanych gazów (TG-GC-MS)

Wykres TG-DTG-TIC dla mieszanki gumowej (NR) o masie 3.36 mg, N2, tryb ciągłego dozowania próbki w interwałach 1 min. W kolumnie chromatografu GC była utrzymywana wysoka, stała temperatura, co zapewniło szybkie dostarczenie mieszanki gazowej do kolumny i rozdział jej głównych składników. (pomiar z TG-GC-MS)

Temperatura onset rozkładu mieszanki gumowej NR po 32 min. wynosi 346.3°C. Głównymi uwalniającymi się produktami są izopren C5H8 (pik 1 TIC) oraz 1-metyl-4-(1-metylotenyl)-cykloheksan C10H16 (pik 2).

Tryb GC-MS pokazuje intensywność wydzielających się gazów w funkcji temperatury i czasu oraz dodatkowo umożliwia wybór pojedynczej danej wartości (m/z)(monitorowanie wybranych jonów SIM).

Kolejny etap rozkładu mieszanki NR (onset 38 min., 406.2°C) to wydzielanie się produktów zupełnie innych od izoprenu i cykloheksanu. Jak pokazano wyżej, te substancje mogą być zidentyfikowane jako 5,5-dimetyl-1,3-cyklopentadien (C7H10, 94 m/z), 1-metylen-2-winylocyklopentan (C8H12, 108 m/z) i beta-humulen (C15H24, 204 m/z).

Sprzężenie GC-MS

Nasza współpraca z producentem chromatografów gazowych – JAS (Joint Analytical Systems) to kolejny krok milowy w zakresie analizy wydzielanych gazów (EGA). W tym układzie gazy reakcyjne pochodzące z TGA/STA są bezpośrednio wprowadzane do układu chromatografu gazowego GC za pośrednictwem podgrzewanej linii transferowej a następnie kierowane do kolumny chromatograficznej, gdzie następuje ich rozdział i identyfikacja za pomocą odpowiednich detektorów. Start pomiaru następuje zdarzeniowo (ang. event-driven), co pozwala na identyfikację wydzielanych gazów w pełnej korelacji z temperaturą oraz ubytkiem masy rejestrowanym na termowadze.