Madeira de Carvalho — Análise de Gases Desprendidos (GC-MS)

Gráfico TG-DTG-T de madeira de carvalho, 4,37 mg, atmosfera de N2, acionamento auntomático e controlado do GC-MS para as temperaturas de  291 ° C e 347 ° C (DTG de 8% / min; temperatura pára até que a corrida do GC-MS esteja concluída). A análise detalhada da composição gasosa é obtida pelo programa forno GC: isotérmica à 60 ° C durante 0,5 min, aquecimento linear até 310 ° C à 25 K / min.

Cromatograma Total de Ions para a primeira etapa de pirólise da madeira de carvalho, com o resultado da pesquisa de biblioteca para os principais picos (tabela listada em ordem ascendente de tempo de retenção (RT / min)).

RTArea / %Best hit (NIST/Wiley)
1.1572.276H,8H-Benzopyrano[3,4-b]benzopyran
1.3568.96Acetic acid
1.3568.961-Penten-3-ol
2.25326.67Furfural
2.5511.65Thiazole
3.1081.961-methyl-1-silacyclohexane
3.24314.863-Methyl Hydantoin
6.8811.70Benzenamine, N-methyl-N-phenyl-
9.15616.972-Isopropyl-10-methylphenanthrene
9.2099.01Phenanthrene, 1-methyl-7-(1-methylethyl)-
9.2981.42Benzene, 1-methyl-4-[(4-propylphenyl)ethynyl]-

Cromatograma Total de Ions para a segunda etapa de pirólise da madeira de carvalho, com o resultado da pesquisa de biblioteca para os principais picos (tabela listada em ordem ascendente de tempo de retenção (RT / min)).

RTArea / %           Best hit (NIST/Wiley)
1.1577.72[2-(4-Dimethylaminocinnamoyl)-5-me thylphenoxy]difluoroborane
1.4086.83Furan, 2-methyl-
1.6811.70Furan, 2,5-dimethyl-
2.25821.28Furfural
2.3577.372-Furanmethanol
3.0337.802-Furancarboxaldehyde, 5-methyl-
3.1282.912-Amino-3-hydroxypyridine
3.8202.81Phenol, 2-methoxy-
3.9722.19Levoglucosenone
4.4441.632-Methoxy-5-methylphenol
5.3353.73Phenol, 2,6-dimethoxy-
6.8972.03Benzenamine, 4-(phenylmethyl)-
9.20912.26Phenanthrene, 1-methyl-7-(1-methylethyl)-
9.3402.72Benzene, 1-methyl-4-[(4-propylphenyl)ethynyl]-
Acoplamento GC-MS

A NETZSCH, em colaboração com a JAS (Joint Analytical Systems), desenvolveu grandes melhorias em análise de gases desprendidos (EGA – Evolved Gas Analysis). Gases provenientes de um TGA/STA são guiados diretamente para dentro do loop da amostra no porta válvula do GC (gas chromatography system) por meio de uma linha de transferência aquecida. Via injetor, as substâncias chegam à coluna do GC, onde são separadas e então analisadas por meio de um detector seletivo de massa. O novo sistema de acoplamento se difere dos demais pelo fato de o início das medições ser determinado por eventos. Isso permite a detecção de temperaturas correlacionadas à liberação das substâncias, o que de fato permite uma correlação direta com as etapas de perda de massa.