Borracha Natural Não Vulcanizada — Análise de Gases Desprendidos (TG-GC-MS)

Gráfico de TG-DTG-TIC de uma borracha natural não vulcanizada (NR), 3,36mg, N2, injeção contínua de gases em intervalos de 1-min. Uma elevada temperatura é mantida constante na coluna de GC para permitir a passagem rápida da mistura de gases e separação nos seus componentes principais. (medição com TG-GC-MS)

No on-set da decomposição da borracha natural (32 min., 346,3°CC), os produtos voláteis primários são o isopreno C5H8 (Pico 1 no TIC) e 1-metil-4-(1-metiletenil)-ciclohexeno C10H16 (Pico 2).

Esse modo GC-MS contínuo mostra o desprendimento dos gases como uma função da temperatura e do tempo, e permite a seleção individual dos numeros de massa (m/z) para um gráfico contínuo de temperatura (monitoramento de um íon singular, SIM).

O segundo estágio da decomposição da borracha natural (on-set em 38min. 406.2°C) é caracterizado pelo desprendimento de produtos diferentes do isopreno e cicloexeno substituído, que pode ser caracterizado como 5,5-dimetil-1,3-ciclopentadieno, (C7H10), 94 m/z), 1-metileno-2-vinilciclopentano (C8H12, 108 m/z) e beta-humuleno (C15H24, 204 m/z).

Acoplamento GC-MS

A NETZSCH, em colaboração com a JAS (Joint Analytical Systems), desenvolveu grandes melhorias em análise de gases desprendidos (EGA – Evolved Gas Analysis). Gases provenientes de um TGA/STA são guiados diretamente para dentro do loop da amostra no porta válvula do GC (gas chromatography system) por meio de uma linha de transferência aquecida. Via injetor, as substâncias chegam à coluna do GC, onde são separadas e então analisadas por meio de um detector seletivo de massa. O novo sistema de acoplamento se difere dos demais pelo fato de o início das medições ser determinado por eventos. Isso permite a detecção de temperaturas correlacionadas à liberação das substâncias, o que de fato permite uma correlação direta com as etapas de perda de massa.