Дубовая Древесина – Анализ Выделяемого Газа (GC-MS – Хромато-масс-спектрометр)

Анализ древесины дуба проведен с помощью системы термического анализа с хроматомасс-спектрометром; масса образца: 4,37 мг; атмосфера: N2. Старт газохроматографического анализа начинается по первым изменениям в образце, при 291°С и при 347°C (ДТГ порог 8%/мин, нагрев останавливается до тех пор пока анализ газа в хроматомасс-спектрометре не завершится). Детальный анализ состава газовой смеси достигается с помощью температурной программы в газовом хроматографе: изотермический режим при 60°С в течение 0,5 мин, линейный нагрев до 310°С со скоростью 25 К/мин.

В таблице, приведенной ниже, представлены результаты анализа газовой смеси. Первый этап пиролиза образца древесины дуба (вещества расположены в порядке возрастания времен удержания).

RTArea / %Best hit (NIST/Wiley)
1.1572.276H,8H-Benzopyrano[3,4-b]benzopyran
1.3568.96Acetic acid
1.3568.961-Penten-3-ol
2.25326.67Furfural
2.5511.65Thiazole
3.1081.961-methyl-1-silacyclohexane
3.24314.863-Methyl Hydantoin
6.8811.70Benzenamine, N-methyl-N-phenyl-
9.15616.972-Isopropyl-10-methylphenanthrene
9.2099.01Phenanthrene, 1-methyl-7-(1-methylethyl)-
9.2981.42Benzene, 1-methyl-4-[(4-propylphenyl)ethynyl]-

TotВ таблице, приведенной ниже, представлен результат анализа газовой смеси. Второй этап пиролиза образца древесины дуба (вещества расположены в порядке возрастания времен удержания).

Время удерживанияПлощадь / %           Лучшее совпадение по библиотеке NIST
1.1577.72
[2-(4-Dimethylaminocinnamoyl)-5-me thylphenoxy]difluoroborane
1.4086.83
Furan, 2-methyl-
1.6811.70
Furan, 2,5-dimethyl-
2.25821.28
Furfural
2.3577.37
2-Furanmethanol
3.0337.80
2-Furancarboxaldehyde, 5-methyl-
3.1282.91
2-Amino-3-hydroxypyridine
3.8202.81
Phenol, 2-methoxy-
3.9722.19
Levoglucosenone
4.4441.63
2-Methoxy-5-methylphenol
5.3353.73
Phenol, 2,6-dimethoxy-
6.8972.03
Benzenamine, 4-(phenylmethyl)-
9.20912.26
Phenanthrene, 1-methyl-7-(1-methylethyl)-
9.3402.72
Benzene, 1-methyl-4-[(4-propylphenyl)ethynyl]-
ГХ/МС сопряжение Сопряжение систем термического анализа с хроматомасс-спектрометром

Фирма NETZSCH при сотрудничестве с компанией Joint Analytical Systems (JAS) реализовала новую техническую возможность в области анализа выделяющихся газов. Газы из системы термогравиметрического или синхронного термического анализа подаются напрямую в петлю крана-дозатора газового хроматографа с помощью нагреваемой линии переноса веществ. Через обогреваемый инжектор деления потока газ попадает в газохроматографическую капиллярную колонку, где происходит их разделение. Анализ веществ осуществляется с помощью масс-селективного детектора. Отличительной особенностью новой системы подключения является возможность запуска измерения с первыми изменениями в образце, что позволяет получать данные по изменению концентрации веществ в зависимости от температуры в точном соответствии с процессами потери массы образца.