Non-vulcanized Natural Rubber — Evolded Gas Analysis (TG-GC-MS)

На рисунке представлено совместное представление данных ТГ-ДТГ, хроматографического анализа и масс-детектирования в режиме сканирования по полному ионному току не вулканизованного натурального каучука (NR); масса образца: 3,36 мг, атмосфера: N2. Применялся режим непрерывного ввода газа в хроматографическую систему с интервалом в 1 минуту для анализа.

График, полученный в режиме сканирования по полному ионному току на хроматомасс-спектрометре, хорошо согласуется с кривой потери массы.
В термостате капиллярных колонок газового хроматографа поддерживалась постоянная высокая температура в изотермическом режиме, чтобы газовая смесь проходила быстро и разделялась на основные компоненты. (измерение с TG-GC-MS)

В начале процесса разложения образца натурального каучука (начало на 32 минуте, 346,3°С) были определены первичные продукты разложения: изопрен C5H8 (пик 1 на хроматограмме в режиме сканирования по полному ионному току) и 1-метил-4-(1-метилэтинил)-циклогексен C10H16 (пик 2).

Представление данных в режиме сканирования по полному ионному току (TIC) позволяет выбрать индивидуальные отношения массы к заряду (m/z) и выполнить сканирование в режиме выбранных ионов (SIM).

Вторая стадия процесса разложения (начало на 38 минуте, при 406,2°С) характеризуется выделением продуктов разложения, за исключением изопрена и замещенного циклогексена (как показано выше), которые могут быть идентифицированы как 5,5-диметил-1,3-циклопентадиен (C7H10, 94 м/z), 1-метилен-2-винилциклопентан (C8H12, 108 м/z) и бета-гумулен (C15H24, 204 м/z).

ГХ/МС сопряжение Сопряжение систем термического анализа с хроматомасс-спектрометром

Фирма NETZSCH при сотрудничестве с компанией Joint Analytical Systems (JAS) реализовала новую техническую возможность в области анализа выделяющихся газов. Газы из системы термогравиметрического или синхронного термического анализа подаются напрямую в петлю крана-дозатора газового хроматографа с помощью нагреваемой линии переноса веществ. Через обогреваемый инжектор деления потока газ попадает в газохроматографическую капиллярную колонку, где происходит их разделение. Анализ веществ осуществляется с помощью масс-селективного детектора. Отличительной особенностью новой системы подключения является возможность запуска измерения с первыми изменениями в образце, что позволяет получать данные по изменению концентрации веществ в зависимости от температуры в точном соответствии с процессами потери массы образца.