Для корректного кинетического анализа или для корректного определения чистоты материала необходимо провести коррекцию измерения ДСК или ДТА относительно термосопротивления и постоянных времени измеряющей системы.

Пик плавления индия, измеренный прибором DSC 204, показывает типичную форму пика плавления чистого металла:

  • Эндотермический пик увеличивается почти линейно до своего максимального значения. Это поведение вызвано наличием термосопротивления между образцом и термопарой эталона.
  • После точки максимума пика плавления сигнал падает почти экспоненциально. Более точный анализ показывает, что это падение представляет сумму нескольких экспоненциальных функций.

Согласно стандартам, температура при измерении ДСК определяется в точке, соответствующей положению эталона. Поэтому полученная температура не равна температуре внутри образца.

Для того, чтобы получить истинное значение температуры образца, измерение должно быть откорректировано относительно термосопротивления.

 

После коррекции относительно термосопротивления левая часть пика плавления становится практически вертикальной, что означает постоянство температуры образца во время плавления.

После коррекция относительно постоянных времени кривая ДСК падает после точки пика практически вертикально до базовой линии, но не пересекаясь с ней. Это означает, что после момента окончания плавления поглощение тепла, идущего на процесс в образце, закончено.

После полной коррекции форма кривой ДСК для пика плавления близка к формк дельта-функции, что означает то, что во время процесса плавления температура образца постоянна, и что пик ДСК заканчивается очень быстро. Такая форма пика плавления металла после ее коррекции характерна для представления графика с температурой в качестве горизонтальной оси.

При представлении данных с временем в качестве горизонтальной оси видно, что после полной коррекции температура образца постоянна во время процесса плавления. Теперь откорректированная кривая ДСК после точки пика падает вниз практически перпендикулярно до базовой линии, а вычисленная здесь частичная площадь показывает время окончания процесса плавления.